层状ZrC-SiC基复合材料的制备与性能研究

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ZrC陶瓷作为超高温陶瓷的成员之一,具有高硬度、高熔点、导热性好及耐腐蚀性等优点,但其断裂韧性低、抗氧化性能差等也一直限制了其广泛应用。本实验应用仿生学原理采用流延-叠片-热压的制作和烧结工艺,以80vol.%ZrC-20vol.%SiC为基体层,70vol%石墨烯(或碳纤维)-10vol.%ZrC-20vol.%SiC为界面层,在1900℃、30MPa条件下,保温保压1h,成功制备出两种层状ZrC-SiC基复合材料,并研究和分析了两种复合材料在制备过程中的影响因素和材料本身的物理性能、力学性能、抗热震性能及抗氧化性能。本实验采用流延法制备复合材料流延片。研究发现,在水浴温度为36~40℃之间、粉料球磨时间在10~12h之间、搅拌除泡时间为12h和粘结剂掺杂含量为20wt.%时,制备的料浆粘度最适合流延成型。通过叠层法制备交错排列的层状复合材料坯体,在500℃下的排胶实验对材料影响较小,这归因于随着温度的升高,排胶出来的CO、CO2和水会及时与坯体分离。通过仿生学原理制备的层状ZrC-SiC基复合材料烧结致密度良好,以石墨烯为界面的复合材料致密度高达98.6%,以70vol.%石墨烯和70vol.%碳纤维为界面层制备的两种复合材料断裂韧性分别达到7.64MPa·m1/2和8.42MPa·m1/2,远高于块状ZrC-SiC复相陶瓷的5.07MPa·m1/2,这归因于断面呈现阶梯状,裂纹在扩展过程中出现多次偏转的现象,延长了裂纹的扩展路径,削弱了裂纹的扩展驱动力,增加了材料的断裂功。利用水淬法对材料进行处理,通过测试残余强度对材料抗热震性进行表征,计算可知:以70vol.%石墨烯和70vol.%碳纤维为界面层制备的两种复合材料临界抗热震温差ΔT分别为339℃和347℃,两者抗热震性能基本相同。研究发现两种复合材料的弯曲强度大幅下降,这是由于热震后在材料表面和内部发生热应力集中并产生许多裂纹,当受到外界压力下,内部集中的应力沿着缺陷和裂纹的方向扩展致使材料发生断裂。在不同温度下对试样氧化2h后,发现氧化温度高于200℃后,随着温度的升高氧化增重率先增大后减小,同时氧化层厚度从1μm逐渐增加到10μm,这是由于随着温度升高O取代C空位的能力加强,但当氧浓度达到一定值时,表面会形成ZrO2氧化膜阻止了外界氧气的进一步扩散,氧化层厚度的增加与氧化产物CO和CO2形成氧化通道有关。以70vol.%石墨烯和70vol.%碳纤维为界面层制备的两种复合材料在500℃氧化2h后断裂韧性仍能达到3.31MPa·m1/2和4.01MPa·m1/2,这与材料采用层状结构制备和界面层对裂纹的偏转和桥联有关,弯曲强度分别下降为100MPa和155MPa,这是因为两种复合材料内部产生大量微裂纹,导致受外力作用时裂纹迅速扩展。
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