稀土氧化物复合混合尖晶石的工艺制备过程及性能研究

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高温红外辐射材料由于具有许多优异的性能和广泛的应用,逐渐成为国内外学者的研究热点。受其服役环境的影响,要求材料在近红外以及中远红外波段都具有比较好的辐射性能,并且保持结构的稳定。因此,本文选择性能稳定的尖晶石类物质进行研究,主要从球形团聚粉末的制备工艺过程和材料方面进行研究。  对球形团聚粉末的制备工艺过程进行研究主要包括两个方面,在料浆的配制过程中主要研究四个主要影响因素(即料浆的PH值、料浆中固体小颗粒的粒度分布、粘接剂含量以及分散剂含量)三个不同的水平对粉末品质的影响显著程度,以Cr2O3、NiO为原材料,利用正交实验设计,设计了9组实验进行系统性研究;在喷雾干燥过程中主要研究四个主要影响因素(即料浆的砂磨时间、喷雾干燥的温度、料浆的固含量以及料泵的送料速度)四个不同的水平对粉末品质的影响显著程度,也是以Cr2O3、NiO为原材料,利用正交实验设计,设计了16组实验进行系统性研究,其中还包括误差列。通过对团聚后粉末流动性的测试以及对实验中各个单因素效应曲线、双因素效应曲线的趋势分析,寻求最佳的球形团聚粉末的制备工艺,为获得性能优异的红外辐射涂层奠定物质基础。  在材料方面的研究主要分为两个部分,第一部分主要是对制备具有正反尖晶石结构的混合尖晶石进行研究,探究具有反尖晶石结构的NiMn2O4尖晶石能否直接合成及其红外辐射性能,探究 CoMn2O4尖晶石能否直接合成及其红外辐射性能,探究Ni与Co能否发生类质同象取代,提高材料的辐射性能,探究Co3O4、MnO2不同的添加量对形成的混合尖晶石红外辐射性能的影响,为最终稀土氧化物的复合提供红外辐射性能优异且稳定的载体;第二部分主要是研究不同稀土氧化物CeO2、Pr6O11以及Tb4O7对具有正尖晶石结构的NiCr2O4尖晶石和具有反尖晶石结构的NiMn2O4尖晶石所组成的混合尖晶石进行的“掺杂效应”。  通过马尔文粒度仪测试料浆中固体小颗粒的分布情况来确定合适的砂磨时间,利用扫描电子显微镜(SEM)来观察球形团聚粉末以及涂层的微观形貌,采用霍尔流速计来测试团聚烧结后粉末的流动性,通过 TG-DSC来确定粉末的烧结温度并用XRD分析烧结后粉末的成分。经过测试分析,由NiCr2O4尖晶石和NiMn2O4尖晶石所组成的混合尖晶石不仅红外辐射性能优异(在600-1000℃仅混合尖晶石本身其辐射率最高就可以达到0.884)且结构非常稳定,是稀土氧化物掺杂的最好载体。  用能够促进尖晶石烧结的稀土氧化物CeO2以及具有天然阴离子“缺位”的稀土氧化物Pr6O11、Tb4O7对由NiCr2O4尖晶石和NiMn2O4尖晶石所组成的混合尖晶石进行复合,上诉涂层材料的热辐射率主要是通过测试涂层而获得的,与涂层的表面形貌等诸多因素有关,经过相关性能测试分析可知,其能够改善10~20μm左右中长波段的辐射性能,三种稀土氧化物共同的复合作用,能够使材料在2.5~25μm波段范围内的法向全辐射率达到0.9以上,最高的波段范围能够接近0.94。
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