西草净分子印迹电化学传感器的制备及应用

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分子印迹聚合物(molecularly imprinting polymer,MIPs)是一类具有特异性识别功能的高分子材料,它与电化学传感器结合后,不仅可拥有印迹聚合物的高选择性,而且具有电化学检测的高灵敏度、低成本和快速分析的优点。已有分子印迹电化学传感器的报道,但是关于西草净分子印迹电化学传感器的报道还未发现。本文以模拟计算的结果为基础,通过实验制备MIPs,结合玻碳电极,最终制备出西草净分子印迹电化学传感器并应用于烟叶中西草净的检测。具体研究内容如下:(1)基于密度泛函理论(Density functional theory,DFT)在WB97XD/def2tzvp水平下设计了以西草净(Simetryn,SMT)为模板的分子印迹体系,并研究了模板与单体各个结合位点的作用方式。结果表明,相较于甲基丙烯酸(Methacrylic acid,MAA),2-(三氟甲基)丙烯酸(2-(trifluoromethyl)acrylic acid,TFMAA)更适用于西草净分子印迹聚合物体系。红外光谱的模拟有助于我们对其结合位点的确认,并与实际的红外光谱相对比,确认了模拟的准确性。(2)依据理论计算的结果,分别以TFMAA和MAA为功能单体制备了两种MIPs。通过对比发现,以TFMAA为功能单体制得的MIPs(SMT-TFMAA-MIPs)比以MAA为功能单体制得的MIPs(SMT-MAA-MIPs)具有更小的粒径和更大的吸附量。而选择性实验表明,两种MIPs都具备特异性吸附,且功能单体的改变会影响所制备聚合物的特异性吸附。将SMT-TFMAA-MIPs作为吸附剂用于三嗪类分子印迹固相萃取的前处理阶段,并通过HPLC-MS进行定量检测。结果表明,该方法在一定范围内的回收率在84.8-109.3%之间,检测限为2-10 ng/mL,满足分析烟叶中三嗪类除草剂残留分析要求,与SMT-MAA-MIPs为吸附材料比较,SMTTFMAA-MIPs的检测精度更高。(3)在玻碳电极表面直接热聚合成膜,制备出SMT分子印迹电化学传感器,该传感器具良好的选择性、重复性和稳定性,其检测的线性范围为0.5-1μmol/L和2-30μmol/L,检出限(S/N=3)最低为0.13μmol/L。该方法在烟叶中SMT含量检测时,回收率为76.30%-88.25%。可基本满足实际烟叶中SMT的检测需求。
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