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本论文主要研究了对纯度、粒度和粒度分布实施检测与调控的技术路线和方法。高纯超细SiO2粉(简称硅微粉)是大规模集成电路基板和电子封装材料的重要原料,它与环氧树脂结合在一起,完成芯片或电子器件的粘接封固。同时也大量应用于普通电器元件的封装。随着IT产业的发展,世界年需求量呈快速增长趋势。近年来,计算机市场、网络信息技术市场发展迅猛,CPU集成度愈来愈大,运算速度越来越快,家庭电脑和上网用户越来越多,对计算机技术和网络技术的要求也越来越高,作为技术依托的微电子工业也获得了飞速的发展,PⅢ、PⅣ、PM和迅弛处理器,宽带大容量传输网络,都离不开大规模、超大规模集成电路的硬件支持。
超细高纯石英粉纯度是最关键的性能之一,本论文主要研究了生产线上对纯度实施检测与调控的技术路线和方法。根据提纯工艺具体要求,按有代表性的杂质元素建立纯度随时间变化规律的数学模型,根据在线检测的工艺参数与控制工艺参数的对比,及时调控连续精提纯生产的工艺参数,以达到产品参数指标的要求和稳定性。该方法在高纯超细熔融石英粉生产线中完成了工业化应用,保证了酸洗后净化剔除各种可溶性金属杂质过程的进行。
超细高纯石英粉粒度及分布范围也是最关键的性能之一,本文根据任意的粒度尺寸和分布范围的实际需要,研究了灵活地调整粉磨产品的中位粒径D50、D85、D90、D97等的具体实现方法。具体做法是用激光粒度测试仪所测得的频度(微分)、累积(积分)分布的数据,通过建立数学模型,应用计算机计算技术并结合清华大学材料系粉体工程研究室研究的高纯超细硅微粉粉磨工艺系统进行开发设计。具体步骤是经激光粒度仪测定,将数据按数学模型分2组分、3组分或多组分输入计算机计算处理,然后按计算结果调配出需要的粒度分布。系统可及时地打印输出调整后的频度分布和累积分布图,以及相应的数据组。若与粉磨系统的在线取样和分析配合,即可实时控制生产系统的产品粒度分布,能及时地调节控制生产,满足产品质量控制的要求。
随着微电子工业的迅猛发展,大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高,不仅要求对其超细,而且要求其有高纯度、低放射性元素含量,特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。高纯超细熔融球形石英粉(简称球形硅微粉)由于具有高纯度、高耐热、高耐湿性、高可靠性、高填充量、低粘度、低放射性、低应力、低膨胀、低摩擦系数等优越的物理化学性能,在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中,成了不可缺少的优质材料。本文对国内的研究开发现状和国际球形石英粉的生产现状进行了分析研究;分析比较了高频等离子球化法、直流等离子体球化法、碳极电弧球化法、气体燃烧火焰球化法、高温熔融喷射以及化学合成球化法的工艺特点。本研究根据直流等离子体工业的特点和系统理论,在北京密云山川纳米联合科技有限公司90KW直流等离子体工业体系中,深化了高纯电子级球形硅微粉的规模化生产理论,细化了工艺处理方法的研究内容。
本论文研究的主要结论:本研究产业化产品的主要性能指标已达到:SiO2≥99.9%,Na+≤1ppm(实际达:0.2),Cl-≤1ppm(实际达:0.3),Fe3+≤1ppm(实际小于1达0.58),电导率≤3μs/cm(实际可达:0.9μs/cm)。经国内专家签定,其生产系统和产品达到国内领先国际先进的技术水平。
表面提纯理论及数学模型、粒度分布调控理论及数学模型对实际生产系统具有实用性好,可操作性强的特点。
SiO2结晶粉热膨胀系数大,SiO2熔融粉热膨胀率系数小,角形粉摩擦系数大,应力集中大,对模具磨损大,塑封料易损坏,并且充填量低,仅为75%;球形粉摩擦系数小,应力集中小,对模具磨损小,塑封块不易损坏,并且成模流动性好,充填量高,可达90%。
另外铀、钍含量高会使集成电路产生“软误差”,影响可靠性。
随着我国集成电路的封装向0.25、0.18μm和0.13、0.10和0.07μm线宽的方向发展,开发高纯超细的集成电路塑料封装填料用熔融球形硅微粉必不可少。具有优良性能的球形硅微粉,是当前封装料填充材料发展的必然趋势。