本文利用分步热解三聚氰胺的方法制备了石墨相氮化碳(g-CN)材料,并对其聚合度、结构、键价特性和形貌进行了分析表征,阐明了g-CN样品的聚合程度和结构与实验条件之间的内在联系。在此基础上研究了g-CN荧光发光特性,分析了该材料的荧光发光机理,并进一步研究了样品结构对其荧光特性的影响。以七嗪环为结构单元,分别计算了链状聚合和片状聚合两种情况下g-CN的成分随聚合度的变化。计算结果表明链状聚合产物的N/C比值趋于1.5,H含量趋于16.67at.%;而片状聚合最终形成g-C3N4结构,其N/C趋于4/3,H含量趋于0。对于链状聚合产物而言,其成分在聚合度n>50之后趋于稳定。在不同的热解温度下,通过长时间保温制备了一系列g-CN材料并对其成分、结构和键价特性进行了表征。实验结果表明所制备的g-CN的聚合度随热解温度的上升逐渐增加。热解温度较低时,产物中混杂存在各种结构的低级缩聚物,其结构有序性较低;当热解温度为600℃时,产物的聚合度较高,链状和片状聚合产物同时存在,其N/C比值达到最低;当温度进一步升高,所得g-CN以链状聚合产物为主,分子链反向咬合并通过氢键连接形成稳定的片层结构,之后以ABAB的形式堆垛形成正交相晶体结构。分析了典型g-CN的荧光发射谱,并对其发光机理进行了解释,之后进一步研究了g-CN样品的结构对其荧光发光特性的影响。在较短的保温时间下,g-CN样品的荧光光谱随热解温度的升高而逐渐红移;在较低的热解温度下,样品的荧光光谱随保温时间的延长也发生类似的红移现象。当热解温度较高且保温时间较长的情况下,样品的荧光发射峰反而出现蓝移。文中对g-CN荧光光谱的红移和蓝移现象分别进行了解释。