由于高熵合金的优异性能,在许多功能与结构材料领域中具有广阔的应用前景。真空电弧熔炼制备的高熵合金试样具有成本低、致密度高等众多优点,因此被广泛应用于高熵合金制备。而放电等离子烧结作为一种新型的制备材料工艺,具有高效,易于成型和环保等特点,从而得到广泛关注。因此本文利用真空电弧熔炼制备了AlxCoCrFeNi（x=0.2,0.5,0.8,1,1.2）高熵合金,利用放电等离子烧结制备了AlxCoCrFeNi（x=0.2,0.5,1）高熵合金,利用X射线衍射仪（XRD）、光学金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜及能谱仪（SEM/EDS）、维氏显微硬度仪、万能力学试验机以及高温水蒸气腐蚀平台对AlxCoCrFeNi系高熵合金进行微观组织成分分析、力学性能以及耐高温水蒸气腐蚀性能测试,研究结果表明:铸态AlxCoCrFeNi（x=0.2,0.5,0.8,1,1.2）高熵相组成随着Al含量的增加由FCC（面心立方结构）转变为FCC+BCC（面心立方结构+体心立方结构）再到单一BCC（体心立方结构）,金相组织由有序FCC柱状晶和枝晶间的相结构演变成等轴的非枝晶晶粒组成结构,进而转变为等轴树枝晶。随着Al含量的增加合金的硬度先增大再减小,Al1合金的硬度最大为572.5 HV。室温压缩性能显示合金的屈服强度随Al元素含量增加也呈现出先增大后减小的趋势,Al1合金屈服强度为1500.43 MPa,塑性变形随着Al元素含量的增加而一直降低。烧结态AlxCoCrFeNi（x=0.2,0.5,1）高熵合金相组成为单一FCC和BCC结构,金相组织均为球形等轴晶。EDS能谱分析表明:合金整体元素分布较均匀,但存在微观偏析的情况,枝晶间富集Al、Ni元素,枝晶内富集Co、Cr、Fe三种元素。合金的硬度随Al元素含量增加而一直增加,Al1硬度值最大为594.8 HV,屈服强度随Al元素含量增加而变大,Al1屈服强度达到了1933.96 MPa。耐高温水蒸气腐蚀表明:在水蒸气氛围中,同一温度条件下两种制备态高熵合金中,Al含量低的（Al0.2,Al0.5）合金耐高温水蒸气腐蚀性能较差,腐蚀产物主要由Cr、O、Fe三种元素组成,腐蚀产物则随着温度上升而逐渐融合长大,由颗粒状转变为针状,腐蚀层厚度随温度升高而变厚。Al元素含量较高的合金表面形成了连续且致密的Al2O3薄膜,阻碍了基体材料的进一步腐蚀。在空气氛围下,两种制备态高熵合金的耐腐蚀性能较好,仅有Al0.2在900℃与1000℃条件下出现腐蚀产物。