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本硕士学位论文以发展电分析化学新方法为目的,在首先制备几种不同石墨烯(graphene, Gr)复合物材料的基础上,成功制备了相应于不同石墨烯复合物修饰的旋转圆盘玻碳电极(glassy carbon-rotating disk electrode, GC-RDE),进而发展了几种灵敏度和选择性均比较理想的电化学传感器。所发展的电化学传感器已被用于实际样品的分析应用和相关传感机理的研究。主要内容包括：1.将具有高表面活性的聚乙烯吡咯烷酮(Poly vinylpyrrolidone, PVP)与Gr复合,制得了水溶性好、功能化的PVP-Gr复合材料,再用传统方法制备得到氧化亚铜微米颗粒(micro-Cu2O),然后将PVP-Gr和micro-Cu2O依次修饰于GC-RDE表面制得了micro-Cu2O7PVP-Gr/GC-RDE修饰电极。采用循环伏安法(cyclic voltammetry, CV)研究了除草剂百草枯(paraquat, PQ)在micro-Cu2O/PVP-Gr/GC-RDE上的电化学行为,在优化实验条件的基础上,利用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry, DPV)建立了对PQ的灵敏检测的方法,发现PQ在1.0×10-5到2.0×10-4mol L-1的浓度范围内,其还原峰电流与浓度呈线性关系,最低检测限(limit of detection, LOD)为2.65×10-7mol L-1;利用该方法检测了包心菜叶样品中的PQ残留量。通过旋转圆盘电极(RDE)技术的流体动力学理论对实验数据处理,得出PQ的电化学反应机理是包括一个扩散控制的准可逆过程和一个两电子转移过程。2.利用L-抗坏血酸(L-ascorbic acid, L-AA)作为还原剂,在室温下利用温和环保的方法合成了β-环糊精(p-CD)覆盖的聚二烯丙基二甲基氯化铵(Poly diallyldimethylammonium chloride, PDDA)功能化的石墨烯复合薄片(β-CD-PDDA-Gr);然后对所制备的复合材料进行扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)、透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)、X射线粉末衍射(X-ray powder diffraction, XRD)、傅立叶变换红外光谱(fourier transform infrared spectrum, FT-IR)、紫外可见吸收光谱(ultraviolet-visible absorption spectrum, UV-vis absorption spectrum)和CV等技术手段的表征。接着将制备的材料β-CD-PDDA-Gr修饰于GC-RDE上制得日落黄(sunset yellow, SY)和柠檬黄(tartrazine, TT)电化学传感器；并通过线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry, LSV)研究了SY和TT的电极反应动力学参数。在最佳条件下,对SY和TT实现了同步测定,测得二者都有较低的LOD,分别为1.25x10-8mol L-1和1.43×10-8mol L-1;利用所建立的方法检测了几种饮料样品中SY和TT的含量；通过RDE技术和对LSV实验数据的处理,得出SY和TT的电化学反应机理是包括一个一电子一质子转移的过程。3.以硫代乙酰胺(thioacetamide, TAA)作为还原剂合成了硫化锌包覆的聚乙烯二氧噻吩-石墨烯复合物(ZnS-PEDOT-Gr)。然后将该复合物修饰于GC-RDE表面、用于脱氧核糖核酸的三种碱基：鸟嘌呤(guanine, G)、腺嘌呤(adenine, A)和胸腺嘧啶(thymine, T)的同时灵敏检测。在光照条件下,CV法证明该电化学传感器具有良好的光电响应,G、A、T的峰电流随光照条件改变有明显变化。在最佳条件下,放大的G、A、T的DPV信号表现出优异的浓度相关性,在此基础上建立了G、A、T的同时测定新方法,该方法展现较宽的线性范围和较低的检测限。所建立的方法已被成功运用于际样品的分析,如鲱鱼精DNA样品中G、A、T的含量。通过对实验数据的进一步研究,发现G、A、T的电化学反应机理包含一个两电子两质子转移过程。