涂层导体用Ni-9.3at.%W合金基带的研究

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第二代YBa2Cu3O7-δ(YBCO)高温超导带材具备优异的超导性能和潜在的价格优势,因此成为国际上产业化应用研究的重点。随着压延辅助双轴织构技术(RABiTS)的发展,涂层超导带材的大规模实用化日渐提上日程,商业化Ni-5at.%W(Ni5W)合金基带在磁性能和机械性能等方面已经不能完全满足生产和应用的需求,但高强度、无铁磁性的Ni-9.3at.%W(Ni9.3W)合金基带由于其自身材料层错能较低,轧制变形时位错滑移受阻,导致其强立方织构又不易获得。因此,一直以来,如何获得强立方织构的Ni9.3W合金基带是织构金属基带研究领域的巨大挑战。针对此难题,本论文开展了涂层导体用Ni9.3W合金基带的研究。利用真空感应熔炼法制备初始坯锭,分别通过静态回复处理技术与动静结合回复处理技术两条路线获得了高立方织构含量的Ni9.3W合金基带。论文获得的创新性研究成果如下:采用光学显微镜(OM)、X射线四环衍射(XRD)技术以及电子背散射电子衍射(EBSD)技术分析研究了形变细化晶粒、润滑轧制对Ni9.3W合金基带立方织构形成的影响。通过形变细化晶粒的方法有效地改善了高温均匀化退火后坯锭的晶粒尺寸,使得Ni9.3W合金基带立方织构含量提高了9.8%。另外,增加形变细化晶粒后的轧制总变形量,立方织构含量进一步提升了24.7%,根据以上结果,确定了初始坯锭制备阶段的参数。在此基础上,研究了轧制变形中润滑与非润滑对立方织构形成的影响,相比非润滑轧制而言,润滑轧制基带的立方织构含量提高了2.5%,而且孪晶界数量、小角度晶界含量均要优于非润滑轧制,说明润滑轧制对立方织构形成有着积极的影响。研究了静态回复间变形方式对立方织构形成的影响。相比传统变形方式而言,上升梯度的变形方式有利于立方织构的形成,立方织构含量进一步提高了29.2%;在此基础上,研究了再结晶退火工艺对立方织构形成的影响,在两步退火中,适当延长第一步退火的保温时间有利于再结晶立方织构的形成。最后采用优化的两步再结晶退火工艺,获得了再结晶立方织构含量达90%(<15°)的Ni9.3W合金基带,且小角度晶界含量达到72.3%,孪晶界含量仅为11.1%。首次采用动静结合回复处理技术(温轧+轧制间热处理)制备了Ni9.3W合金基带,通过比较不同动态回复温度下Ni9.3W合金基带的立方织构含量,确定了优化动态回复温度为550°C。研究了该技术路线条件下织构的形成规律。针对轧制织构而言,随着轧制变形量的增加,轧制织构的强度逐渐增加,且Brass取向和S取向的强度迅速增加,逐渐形成以Brass取向和S取向为主的轧制织构。针对再结晶织构而言,随着退火温度的升高,立方取向的含量呈现逐渐增长的趋势,S取向与Brass取向呈现显著降低的趋势,而Goss取向和Copper取向的含量呈现波动的变化,轧制织构总量显著降低,但并未完全转化为立方织构,反之,其它取向含量显著增加,说明Ni9.3W合金基带的再结晶过程具有连续再结晶的特征。通过进一步优化两步再结晶退火工艺,使得Ni9.3W合金基带立方织构含量达到了78.7%(<15°),相比传统轧制工艺制备的Ni9.3W基带而言,其立方织构含量提高了38.7%。综上所述,本论文针对低层错能Ni9.3W合金基带不易获得高立方织构的难题,提出了行之有效的解决方案和技术路线。首先,通过系统研究形变细化晶粒、轧制润滑、静态回复间变形方式以及再结晶退火工艺等因素,从而有效地改进了基带的立方织构含量。其次,创新性地提出了动静结合回复处理技术制备Ni9.3W合金基带,针对该技术路线的动态回复温度、织构形成过程及再结晶退火开展了系统的研究,这为进一步改善该技术路线提供了实验和理论的依据。最后,无论是静态回复处理技术,还是动静结合回复处理技术,本论文针对Ni9.3W基带开展的所有实验工作和数据,都为今后制备强立方织构Ni9.3W合金基带提供了有效的参考。
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