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乙酰甲胺磷(化学名：O,S-二甲基-N-乙酰基硫代(赶)磷酰胺)是一种新型有机磷类杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留等优点。目前该物质的生产存在着收率低,操作过程复杂,副产物含量高以及污染环境等缺点。同时,由于其副产物硫代磷酸三甲酯(化学名：0,0,0-三甲基硫代磷酸酯)的存在严重影响了产品的收率及纯度,因此,对乙酰甲胺磷合成工艺进行改进,并研究副产物硫代磷酸三甲酯的利用途径具有重要意义。本文首先对乙酰甲胺磷及其中间体的合成方法进行了综述,并在此基础上对其工艺进行了优化和改进。以三氯硫磷(化学名：硫代磷酰氯)为起始原料,经过两步甲酯化、氨化、异构化和乙酰化反应制备目标产物乙酰甲胺磷,总收率可达到80.3%(文献收率65.4%),具体工艺条件如下：1、采用摩尔比为0.05：1的硫代磷酸三甲酯和三氯硫磷,于反应器中,在-5℃下滴加甲醇(摩尔比n甲醇：n三氯硫磷=5：1)后,再滴加50%甲醇钠甲醇溶液(摩尔比n甲酵钠：n三氯硫磷=2：1),反应结束后过滤,滤液在-5℃下通入流量为5L/h的氨气2h后,得到精胺(化学名：0,0-二甲基硫代磷酰胺),收率为95.7%。2、以精胺为原料,在50℃下直接滴加硫酸二甲酯发生异构化反应生成甲胺磷(化学名：O,S-二甲基硫代(赶)磷酰胺),分离出产品后,甲胺磷和乙酸酐在98%浓硫酸的作用下,发生乙酰化反应,得到最终产物乙酰甲胺磷。较优的工艺条件为：摩尔比n精胺：n硫酸二甲酷=1：0.125,摩尔比n甲胺磷：n乙酸酐：n浓硫酸=1：1.15：0.3。该工艺采用无水体系,两步甲酯化和氨化反应均不需水洗处理即可得到目标产品,大大减少了废水的产生,溶剂回收容易；甲酯化过程中,通过循环加入副产物硫代磷酸三甲酯抑制其的产生量,最优条件下副产物的产生量降为0.7%(文献报道为10%)。本实验还对副产物硫代磷酸三甲酯进行了氧化处理,在无溶剂的条件下,通过臭氧氧化将其转化成磷酸三甲酯,反应时间为4h,反应温度为50℃,收率为92.1%。产品和关键中间体经过GC-MS、1H-NMR、13C-NMR等方法证明了结构的正确性。