论文部分内容阅读
顺序注射-阀上实验室作为流动注射的第三代技术,有着全自动进样、进样体积大小可以灵活改变、仪器简单、使用方便等优点,易于实现在线检测。而电化学分析方法则有着灵敏度高、分析速度快、成本低等优点。将顺序注射-阀上实验室与电化学方法联用,在保留了各自优点的同时,使得常规电分析的繁琐过程变得简单,分析频率大大增加,同时实现了分析的全自动化,在电化学样品分析领域有着很大的应用前景。本文以顺序注射-阀上实验室为平台,采用不同的电化学技术对环境样品中的重金属镉进行了测定,主要研究内容包括以下三个部分：设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池,将三电极整合加工到阀内,以pH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质,可更新汞膜碳糊电极为工作电极,采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对重金属镉的快速测定。在最佳的实验条件下,峰电流与镉的浓度在5.0-75.0μg/L范围呈良好的线性关系,检出限为0.41μg/L,对浓度为20μg/L的试液11次重复测量的相对标准偏差为2.8%,分析频率为30/h。该方法仪器简单,样品和试剂消耗量低,操作快速。本实验以低毒的Nafion-铋膜电极为工作电极,在自行设计的阀上实验室-电化学检测流通池内完成了对痕量镉的测定。研究了镉在0.10 mol/L的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中溶出行为。结果表明,Nafion膜能够有效提高电子转移速率,铋膜能够有效提高镉的检出限。在最佳的实验条件下,镉的浓度在2.0-100μg/L范围内与峰电流成良好的线性关系,检出限为0.23μg/L,对浓度为50μg/L的镉溶液11次重复测量的相对标准偏差为1.72%,分析频率为45/h。通过将顺序注射-阀上实验室-阳极溶出伏安法联用,提高了检测频率,降低了常规滴汞电极由于汞的使用而带来的污染,实现了实验过程操作的全自动化。本文首次采用顺序注射-阀上实验室系统-吸附溶出伏安法测定了工业废水中的镉,该方法快速且灵敏。样品和试剂通过柱塞泵进入检测器,镉离子在修饰电极表面富集,然后通过阳极溶出伏安法实现了对镉离子的定量。对实验中一系列的参数进行了优化,在100s的富集时间内,镉在1.0-125.0μg/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为0.41μg/L,对25.0μg/L的镉进行重复测定,其RSD为2.70%,分析频率为27/h,运用该方法对样品进行检测,结果与ICP-OES相一致,结果令人满意。