毛细管电色谱技术是近年来色谱手性分离领域的一个热点,而毛细管手性固定相的制备是该微分离技术的核心。本论文致力于发展新型毛细管手性固定相的制备方法,并在毛细管电色谱(CEC)中考察并优化了所制备的固定相对对映体化合物的分离,。首先在毛细管硅胶整体柱上键合了大环抗生素万古霉素,通过对键合条件及分离条件的优化,六种p-阻滞剂在极性有机模式下获得高效分离,另外两种在反相模式下得到分离。该手性整体柱还可用于对映体化合物的快速分离。采用区域选择性方法在毛细管硅胶整体柱上键合了纤维素衍生物。与涂覆型固定相相比,得到的键合型固定相可使用的流动相范围更广,流动相中使用四氢呋喃作改性剂时,对praziquantel的手性识别能力得到提高。在正电荷型聚丙烯酰胺毛细管整体表面涂覆纤维素衍生物,优化了涂覆过程。与硅胶基质相比,有机整体柱具备耐酸耐碱和电渗流稳定的特点,因而拓宽了流动相pH值及对映体化合物的适用范围,十二种包括酸性、中性和碱性对映体化合物在不同流动相下都能实现手性分离。制备了纤维素衍生物涂覆的MCM-41开管柱。通过将自行合成的MCM-41硅基介孔纳米粒子固载到毛细管管壁上以提高开管柱相比的方式,提高了纤维素衍生物在开管柱上的涂覆量。优化了涂覆过程,并实现了8种对映体化合物的分离。与传统的填充型或整体柱型毛细管手性固定相相比,该手性开管柱具有制备简单快捷、操作简便的特点。制备了赖氨酸衍生的两性有机聚合物整体柱并用于CEC分离。利用两性柱电渗流能够随着pH值的变化发生方向和大小上的改变的特点,成功实现了酸性碱性中性化合物的高效分离。该两性柱在手性分离上有一定的应用潜力。