随着人们对多孔硅材料的研究，多孔硅在生物医学，太阳能电池，光子器件和传感器等领域得到了广泛的应用。以多孔硅为对象的相关研究为当今国际凝聚态物理和材料、化学、生物等研究领域中的热点。多孔硅在这些领域中的应用与它的孔隙率、形貌特征和光致发光性能有关。因此，本论文重点研究多孔硅的形貌可控制备及其光致发光性能。　　本论文采用传统的电化学阳极腐蚀法制备多孔硅，通过失重法、扫描电子显微镜、原子力显微镜计算或表征多孔硅的孔隙率、孔径和膜厚，研究不同制备条件对多孔硅孔隙率、孔径和膜厚的影响;通过荧光光谱分析法研究不同制备条件对多孔硅光致发光性能的影响。研究并分析自然放置时间、硝酸处理、阴极还原处理和双氧水处理四种后处理对多孔硅光致发光及其稳定性能的影响。采用X射线衍射仪和X射线光电子能谱仪研究分析了多孔硅晶型结构和多孔硅的组成成分。通过研究发现:　　(1)随着腐蚀电流密度，腐蚀液浓度和腐蚀时间的变化，多孔硅的孔隙率都呈现先增大后减小的趋势，孔隙率的最大值在70％-80％之间。随着腐蚀时间的增加，腐蚀电流密度的增强和腐蚀液浓度的变小，多孔硅的表面平均孔径均都有不同程度的增大，但增大的程度很小，多孔硅表面的平均孔径都在5-8 nm之间，但多孔硅内部的孔洞尺寸可达到几十纳米。随着腐蚀电流密度的增强和腐蚀液浓度的增大，多孔硅的膜厚变化没有呈现出线性关系。随着腐蚀时间的增加，多孔硅的膜厚呈现出线性增厚，增长速度约为11.5 nm/s。　　(2)在不同的腐蚀条件下制备的多孔硅有三个发光峰，分别位于425 nm，486nm和530 nm左右处。通过对不同腐蚀条件下制备的多孔硅发光性能的对比，得出最佳的制备条件为腐蚀电流密度为30 mA/cm2，腐蚀液浓度为HF∶C2H5OH=1∶1，腐蚀时间为30 min。　　(3)多孔硅样品后处理后，其光致发光强度和稳定性能得到改善。双氧水处理6h时，多孔硅样品的发光强度达到最强，是处理前样品强度的2倍。经硝酸处理后的多孔硅稳定性增强最为明显，稳定时间最长，可达215 min。　　(4)不同腐蚀时间和腐蚀电流密度下，多孔硅样品的XRD的2θ为69°附近，腐蚀时间和腐蚀电流密度对多孔硅的晶型结构没有影响。经XRD验证，随着腐蚀时间的增加，多孔硅的半峰宽变大，粒径变小。XPS分析可知:多孔硅在处理前后其元素种类基本没有发生变化，含有O，C，F和Si元素，Si元素主要以Si-Si键的形式存在，另有Si-O键等价键存在，多孔硅样品中的Cu主要来自于阳极导体中的铜片，主要以CuO的形式存在。