为了应对农药引起的突发化学中毒事件,评估环境和食品中污染状况,建立我国正常人群血液中农药残留的参比值数据库,我们研究建立了血液中15种农药残留检测方法。目前针对农药残留较为成熟的检测方法主要集中在食品和环境样品,生物样品农药残留检测方法的灵敏度和检出限仍需要进一步完善。我们通过超声萃取方法降低了提取成本,简化了操作步骤,采用古洛糖酸内酯试剂降低了样品中的基质干扰效应,采用气体反吹模式应对样品成分复杂、共提干扰物质多等问题,得到了满意的效果。　　 目的：建立血液中15种农药多残留气相色谱一质谱检测方法(GC/MS)。　　 方法：取2ml全血,加入6ml二氯甲烷涡旋震荡混匀后,超声提取,冷冻破乳、离心分层,取下层提取液,经浓缩富集后,用保护剂甲醇定容至200μl,供装有DB-35MS毛细管柱的GC/MS进行测定。结合保留时间和定性离子定性,以定量离子定量。在测定过程中,使用保护剂古洛糖酸内酯溶液和气体反吹技术保证实验结果可靠性和稳定性,避免质谱系统受到污染。　　 结果：实验结果表明,二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4～80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯,甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10～200μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20～400μg/L,浓度范围内,乐果在40～800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)分别在0.998～1.000之间,血液样品中各待测物的加标回收率平均为56％～128％。该方法各化合物的检出限分别为甲拌磷0.08μg/L、二嗪农0.04μg/L、阿特拉津0.05μg/L、乐果1.00μg/L、2,4-D丁酯0.15μg/L、扑草净0.05μg/L、甲基对硫磷0.05μg/L、马拉硫磷0.10μg/L、丁草胺0.05μg/L、氯丹0.20μg/L、α-硫丹0.25μg/L、β-硫丹0.25μg/L、联苯菊酯0.05μg/L、甲氰菊酯0.20μg/L、三氟氯氰菊酯0.50μg/L。该方法的定量下限为甲拌磷0.30μg/L、二嗪农0.20μg/L、阿特拉津0.20μg/L、乐果3.00μg/L、2,4-D丁酯O.50μg/L、扑草净0.20μg/L、甲基对硫磷0.20μg/L、马拉硫磷0.40μg/L、丁草胺0.20μg/L、氯丹0.60μg/L、α-硫丹1.00μg/L、β-硫丹1.00μg/L、联苯菊酯0.20μg/L、甲氰菊酯0.60μg/L、三氟氯氰菊酯1.50μg/L。　　 结论：该方法适用范围包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和除草剂四大类农药,各化合物检测灵敏度较高,适用于血液样品中待测物残留含量的检测；古洛糖酸内酯溶液作为保护剂的应用提高了检测方法的灵敏度和准确度。