近年来,锂离子电容器由于其高能量/功率密度和长循环寿命等优点而引起人们的广泛关注。但其负极缓慢的氧化还原反应难以与正极快速的离子吸/脱附作用相匹配,导致现有的锂离子电容器的功率性能无法满足实际需求。因此,寻找具有快速的锂离子嵌入机制的负极材料对于高性能锂离子电容器的开发具有重要意义。作为重要的铌基氧化物,正交相五氧化二铌（T-Nb₂O₅）具有明显的锂离子嵌入型赝电容行为,能够平衡锂离子电容器内部的电化学反应动力学。但块体T-Nb₂O₅材料的电化学性能较差,纳米结构及多孔结构的构筑可以有效提升离子传输速率,提供更多的Li⁺嵌入位点,从而提升电极材料的电化学性能。尽管如此,Nb₂O₅较差的导电性仍限制了其性能的发挥,而具有类似纳米结构的五氮化四铌（Nb₄N₅）有着良好的导电性,在储锂领域有着更大的应用潜力。本文首先设计合成了具有蛋黄-蛋壳多孔结构的T-Nb₂O₅微球（YS-Nb₂O₅）,并在此基础上对其进行高温氮化处理,制备出Nb₄N₅微球。随后对两种材料进行了详细的物相、结构表征,研究了其储锂性能,并通过电化学动力学分析揭示了两种材料的储锂机制。最终将两种材料作为负极组装到锂离子电容器中,并测试该器件的电化学性能。主要研究内容及结果如下:（1）以水合草酸铌和蔗糖为前躯体,采用喷雾干燥方法并结合高温热处理成功制备了蛋黄-蛋壳多孔结构的T-Nb₂O₅微球。测试YS-Nb₂O₅的储锂性能,结果表明,YS-Nb₂O₅的循环稳定性和倍率性能比Nb₂O₅实心球（Nb₂O₅-800）更加优异。在0.1 A g^-1的电流密度下,循环200圈后,YS-Nb₂O₅的可逆容量可保持在175 mAh g^-1。另外,在5 A g^-1的大电流密度下,其比容量仍可达118 mAh g^-1。电化学动力学分析及原位XRD测试结果表明YS-Nb₂O₅具有锂离子嵌入型赝电容机制。将其作为负极材料组装成锂离子电容器,电化学测试结果显示该器件具有优异的循环稳定性(0.5 A g^-1的电流密度下,循环1000圈后容量保持率仍可达98%)和出众的能量/功率密度(173 Wh kg^-1/10.8 kW kg^-1)。该工作表明YS-Nb₂O₅是一种理想的锂离子电容器的负极材料,另外,也证明了纳米结构可以显著提升Nb₂O₅的性能,为高性能电极材料的设计、制备提供了新方法。（2）在以上工作基础上,对YS-Nb₂O₅进行高温氮化处理,获得Nb₄N₅微球材料。基于锂离子半电池的电化学测试结果显示,Nb₄N₅具有优异的循环稳定性,在1 A g^-1电流密度下,循环2000圈后仍能保持180 mAh g^-1的可逆容量。电化学动力学分析表明Nb₄N₅具有明显的赝电容特性,在1 mV s^-1扫速下电容贡献可达86.4%。基于Nb₄N₅负极的锂离子电容器表现出优异的循环稳定性(在1 A g^-1电流密度下经600圈循环之后,容量保持率达到81.1%)。本工作探索了Nb₄N₅在锂离子电容器中的应用,Nb₄N₅较低的电化学反应电位和赝电容特性使其成为极具潜力的锂离子电容器负极材料。