碳化硅(SiC)纤维具有高强度、高模量、良好的耐高温性能等优点，在航天、航空、军事、核能等国防科技领域中具有广阔的应用前景。聚碳硅烷(PCS)先驱体转化法是目前制备SiC纤维的主要方法，包括先驱体PCS的合成、熔融纺丝、不熔化处理及高温烧结。不熔化处理为关键工艺。传统热氧化处理会引入大量氧而使纤维耐高温性能降低。电子束辐射可有效降低纤维中的氧含量，但所需辐射剂最太高，为兆戈瑞级，常规辐射加工条件难以实现。因此，尽可能少的引入氧的条件下以较低的辐射剂量实现PCS纤维的不熔化处理具有重要意义。　　 本文采用两种不熔化处理工艺(空气气氛下辐射氧化-热处理以及传统的热氧化处理)对PCS纤维进行处理，并于高温下烧结制备SiC纤维。通过质量分析、凝胶含量测试、红外FTIR、核磁共振NMR、热失重分析TG等分析手段探讨了不同处理工艺、不同工艺条件对PCS物理化学性能、化学结构及不熔化程度的影响，并结合相关反应机理进行分析；还通过XRD、扫描电镜、力学分析等检测手段对烧结得到的SiC纤维进行表征，此外，还结合SSRF-SAXS技术对PCS纤维及SiC纤维进行微结构分析。　　 有氧辐射过程中，PCS纤维增重明显，到1.0 MGy时增重可达16.6％。经热处理后，纤维质量减少，凝胶含量大幅度提升，仅辐射0.2 MGy便可达98％，已满足PCS纤维的整体不熔化要求，表明γ射线辐射氧化联合热处理可以实现低剂量下PCS纤维的不熔化处理。经高温烧结得到的SiC纤维，表面光滑，力学性能良好，单纤维断裂强力可达25 cN，拉伸强度为1.65 GPa，高于热氧化处理制得的SiC纤维，氧含量可控，热处理后仅为2.6％，已满足SiC纤维的性能要求。引入SSRF-SAXS技术，对PCS纤维与SiC纤维的微结构进行研究，结果表明：在所研究的范围内，热处理对纤维微结构影响较小，处理后的纤维中的微孔尺寸不变，数目减少，符合期望变化，是一种良好的不熔化处理方式。