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本文以钨酸钠为原料通过电泳沉积法制备了WO3薄膜,采用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)等对WO3薄膜进行了物相和形貌表征,并利用紫外-可见光谱仪及全自动色差计分别对其进行了氢致变色性能的定性和定量测试。
本实验分析了热处理温度、溶液体系的pH值、电泳沉积时间、外加电压及溶胶配比对薄膜微观结构、形貌及氢致变色性能的影响,确定了合成WO3薄膜的基本工艺条件,并对其氢致变色机理进行了探索性研究。
分析结果表明:
1.研究了热处理温度对纳米WO3薄膜氢致变色性能的影响。随着热处理温度的升高,衍射峰强度逐渐增大,结晶程度越高,晶粒发育越完整,但温度升为450℃时,结晶度下降,颗粒分布稀疏。当温度为400℃时,晶粒尺寸为17nm,颗粒生长饱满,分布均匀,色差值为0.76,氢致变色性能最优。
2.研究了不同pH值体系对纳米WO3薄膜氢致变色性能的影响。随着体系pH值的升高,晶粒尺寸变小,分布越均匀,氢致变色性能提高,但当pH值为5时,薄膜颗粒分布不均,光致变色性能下降。当pH值为4时,晶粒尺寸为17nm,颗粒分布均匀,颗粒生长饱满,比表面积大,色差值为0.76,氢致变色性能最优。
3.研究了外加电压对纳米WO3薄膜氢致变色性能的影响。随着外加电压的增大,WO3薄膜表面颗粒分布逐渐均匀,且具有较小的禁带宽度,氢致变色性能提高。但是当外加电压增加到15V时,薄膜表面颗粒粗大,分布不均匀,薄膜的禁带宽度增大,氢致变色性能下降。当外加电压为10V时,晶粒尺寸较小,薄膜表面颗粒分布均匀,颗粒生长完整,薄膜比表面积增大,禁带宽度较低,色差值为0.80,氢致变色性能最优。
4.研究了电泳沉积时间对纳米WO3薄膜氢致变色性能的影响。随着电泳沉积时间的增加,WO3薄膜表面颗粒细化,分布逐渐均匀,禁带宽度变小,氢致变色性能提高。但是当电泳时间太长时,WO3薄膜表面颗粒又变得粗糙且分布不均匀,禁带宽度增加,氢致变色性能降低。当电泳沉积时间为10分钟时,WO3薄膜表面颗粒发育完整,分布均匀,禁带宽度较低,色差值为0.93,氢致变色性能最优。
5.研究了溶液浓度对纳米WO3薄膜氢致变色性能的影响。当溶液浓度太低时,会影响溶胶的形成,电泳沉积制备的WO3薄膜表面晶粒发育不完整,分布不均匀。当溶液浓度太高时,形成的溶胶不稳定,电泳沉积制备的WO3薄膜表面颗粒粗糙,分布不均匀。当溶液浓度为0.05mo1/L时,形成的溶胶适合电泳沉积的进行,制备的WO3薄膜表面晶粒发育完整,分布均匀,薄膜的禁带较低,色差值为0.64,氢致变色性能最优。