钨及钨重合金暴露等离子体硬度退化的远场激光诱导击穿光谱研究

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核聚变装置的面向等离子体部件(PFCs)受到来自边界等离子体的强粒子轰击和高热通量的辐照。偏滤器必须承受瞬态事件和功率密度为MW m-2的高热负荷。在这些条件下,等离子体面对材料(PFMs)会发生微结构变化,如刻蚀、开裂和硬度损伤。钨基材料具有高熔点、良好的导热性和较低的D/T滞留率,是潜在的聚变第一壁材料。这些有优良的特性使它成为未来聚变装置的第一壁材料的竞争候选材料。与此相反,钨的低延展性导致晶间破坏和断裂韧性。在托卡马克工作条件下,钨表面形貌和硬度的变化源于高温热负荷和瞬态事件引起的微结构的变化。研究证实钨基材料的微观结构和机械性能(如硬度)对其作为PFMs的性能起着至关重要的作用。由于聚变装置环境的特殊性,用常规方法在线分析硬度变化具有很大的挑战性。因此,人们迫切需要一种在线监测方法来测量聚变装置的面壁材料的硬度变化。激光基的方法,如激光诱导击穿光谱(LIBS),最有可能用于聚变装置PFMs硬度的原位监测。尽管LIBS是一种有用的现场监测分析技术,然而用LIBS方法评价托卡马克装置PFMs表面硬度的可行性研究尚未见报道。本文的内容安排如下:在第二章,详细介绍了用于纯钨及钨重合金(WHA)样品的表面硬度分析的LIBS装置。介绍了采用DUT-PSI稳态等离子体和长脉冲激光模拟瞬态ELMs作用WHA样品后的硬度测试方法。实验中用DUT-PSI线性等离子体炬和长脉冲激光(脉宽760微秒)对样品进行处理,模拟类似EAST托卡马克的边界等离子体及ELMs热载工况。利用LIBS、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱、X射线衍射(XRD)和维氏硬度测试等表征手段对样品进行了表征。首先,分析了五种不同硬度材料的微结构特征。然后利用长脉冲激光束模拟EAST瞬态ELMs和稳态等离子体束模拟EAST稳态热流,研究了等离子体与材料相互作用前后,样品微结构及硬度变化。在第三章,用远场(stand-off)LIBS测量了五种不同WHA牌号样品的硬度。这些样品硬度的差异归因于它们的晶粒尺度、晶体尺寸、位错密度和能量带隙(Eg)。初步分析表明,样品微观结构和电子结构特性直接影响激光诱导等离子体的发射强度和等离子体参数。随着硬度的增加,WⅠ和WⅡ线明显增强。得到的离子与原子WII/WI光谱线强度比值与材料硬度的直接相关,并与等离子体电子温度(Te)有关。玻尔兹曼作图法的结果表明,当硬度从314±2.2HV0.5增加到354±1.1 HV0.5时,电子温度Te从1.76±0.01增加到1.90±0.01 eV。电子密度(Ne)由stark展宽分布导出,当材料从软到硬变化时,Ne值从4.91×1018 cm-3呈指数下降至1.36×1018 cm-3。Ne与表面硬度的负相关主要与质量烧蚀率有关。结果表明,这些靶材的能量带隙(Eg)随硬度的增加而增加,Eg并与Te有直接关系。此外,还测量了烧蚀效率与激光强度的函数关系。结果表明,当材料由软到硬改变时,材料的平均烧蚀率逐渐减小。在第四章,利用LIBS作为原位监测工具,测量了 WHA(97W-2Ni-1Fe)样品在不同等离子体功率密度(0.108~1.00 MW/m2)辐照后的硬度变化。利用DUT-PSI等离子体对样品进行辐照后,引起晶型、微观结构和表面硬度变化。X射线衍射研究揭示了等离子体辐照后,样品结构修饰、晶粒尺寸、位错线密度和微应变的变化对结构的影响。晶体学测量和表面硬度的变化与DUT-PSI等离子体辐照功率密度密切相关。此外,还研究了硬度对WHA样品的LIBS强度的影响。利用钨离子线强度与原子线强度与维氏硬度的比值,建立了 LIBS硬度测量标定曲线。结果表明,随着硬度的增加,离子线强度与原子线强度之比以及Te值均显著增大。获得的皮尔逊相关系数(R2)值对所有被调查样品的硬度测量具有良好的线性相关性,这表明了 LIBS方法具有较好的精确性。在本研究表明,对比其他常规方法,远场LIBS硬度测量系统具有很大的潜在的能力。在第五章,研究了边缘局域模(ELMs)瞬态热载荷事件引起样品材料再结晶、晶粒长大和硬度损伤的效应。采用功率密度为0.165~1.909GW/m2的长脉冲(760μs)激光束对纯钨和WHA样品进行了瞬态热负荷模拟实验测试。仔细研究了样品再结晶、晶粒长大和硬度损失的阈值参数。结果表明,材料中的再结晶、晶粒长大和硬度变化是由材料的瞬态或破坏性变形引起的。再结晶后获得的各向同性组织织构显示出更高的晶粒生长、机械硬度和更高的表面粗糙度。研究结果表明,纯钨比WHA具有更高的再结晶阈值、稳定的晶粒长大和更少的表面硬度损伤。此外,当长脉冲激光功率密度增加,还观察到了激光诱导的冲击潘宁效应,最终导致材料硬度值提高。此外,还研究了硬度对LIBS发射强度的影响。结果表明,硬度的变化与LIBS离子/原子线强度比形成的校准曲线有很好的相关性。尽管W和WHA两种样品的基体组成不同,但观察到的Te随硬度的增加证明了 Saha-Eggert关系,揭示了离子与原子线比对Te的依赖性。对远场LIBS测量的结果表明,用于硬度测量的回归系数(R2)值(即校准曲线和Te)具有良好的近似性(≥0.99),这些证明了 LIBS方法的精确性和潜在能力。此外,扩散紫外-可见光谱表征的结果表明,材料的电子结构性质(带隙Eg)也与硬度直接相关。在第六章,总结了实验工作的主要发现。并对后续的研究工作进行了展望。
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