【摘 要】
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物联网时代的到来和便携式电子设备的蓬勃发展对可应用于集成电路的、具有高能量密度和长循环寿命的全固态薄膜微电池提出了新的要求。目前,钴酸锂正极已被成功应用于全固态薄膜锂离子微电池中,但其理论比容量低（～71μAh/cm~2μm）,且在制备过程中需要高温退火处理（＞500℃）,这与集成电路制造不兼容。因此,亟需开发出可低温制备的高性能全固态薄膜锂离子微电池正极制备工艺。在过渡金属硫化物中,硫化铜因其理
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物联网时代的到来和便携式电子设备的蓬勃发展对可应用于集成电路的、具有高能量密度和长循环寿命的全固态薄膜微电池提出了新的要求。目前,钴酸锂正极已被成功应用于全固态薄膜锂离子微电池中,但其理论比容量低（～71μAh/cm~2μm）,且在制备过程中需要高温退火处理（＞500℃）,这与集成电路制造不兼容。因此,亟需开发出可低温制备的高性能全固态薄膜锂离子微电池正极制备工艺。在过渡金属硫化物中,硫化铜因其理论体积比容量高（＞180μAh/cm~2μm）、资源丰富、制备成本低等优点,被认为是潜力巨大的薄膜正极材料。本文采用了两种不同的技术路线低温制备了硫化铜基薄膜,摸索了硫化铜基薄膜的低温制备工艺,并确定了最佳的工艺条件,系统表征和研究了薄膜样品成分、结构、形貌和储锂性能,探究了制备工艺对薄膜储锂性能的影响。本论文的主要研究内容与结果如下:（1）采用溶胶-凝胶法,在铜箔上旋涂制备了Cu2S基复合薄膜电极,通过X射线光电子能谱和双束场发射扫描电子显微镜对其结构和形貌进行表征。系统研究了该电极的储锂性能,同时探究了不同三乙胺含量、不同旋涂次数、不同退火时间对旋涂制备薄膜的储锂性能的影响。实验验证发现,循环性能和倍率性能最好的薄膜电极为用含1.4%三乙胺溶液旋涂的双层薄膜,退火条件为200℃下2分钟。在10μA/cm~2的电流密度下,Cu2S基复合薄膜电极第二次放电体积比容量为196.9μAh/cm~2μm,循环50圈后,仍有212.0μAh/cm~2μm的放电体积比容量。（2）采用磁控溅射法,在室温条件下溅射沉积了Cu S薄膜,通过激光显微拉曼光谱仪和双束场发射扫描电子显微镜对其组分和形貌进行表征,并将其作为锂离子电池正极,系统测试了该电极的储锂性能。该电极在10μA/cm~2的电流密度下初始循环后,可提供222.4μAh/cm~2μm的放电体积比容量,循环50圈后,仍还有116.5μAh/cm~2μm的放电体积比容量。（3）本论文证实了低温制备高性能硫化铜薄膜的可行性,获取了系列低温制备硫化铜薄膜的制备工艺,对应研究了制备薄膜的形貌、结构成分、储锂性能及其关键影响因素,表明硫化铜薄膜正极在全固态薄膜锂离子微电池领域具有巨大潜力。
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