石灰石-石膏湿法烟气脱硫（WFGD）工艺目前是世界上技术最成熟、应用最为广泛的烟气脱硫技术。但在脱硫过程中往往会产生脱硫废水,该类废水成分复杂,其中脱硫浆液中富集了较高浓度的Cl^-,氯离子浓度一般为5000～20000mg/L,高浓度的氯离子会腐蚀脱硫管道与设备,影响脱硫效率和石膏品质等等,传统的化学沉淀法难以去除脱硫废水中的氯离子。针对这一问题,本论文采用一种基于水滑石三维电极电解法来处理脱硫废水中高浓度的氯离子。本论文通过X射线衍射（XRD）、红外光谱仪（FT-IR）、热重-差热分析（TG-DSC）、扫描电镜（SEM）、磁学性能分析等方法,对铁碳颗粒、锌铝硝酸根型水滑石（Zn Al-NO₃ LDHs）、镁铝碳酸根型水滑石（Mg Al-CO₃ LDHs）、焙烧的镁铝碳酸根型水滑石（Mg Al-CO₃ CLDHs）、磁性的锌铝硝酸根型水滑石（Fe₃O₄@Zn Al-NO₃LDHs）和磁性的焙烧镁铝碳酸根型水滑石（Fe₃O₄@Mg Al-CO₃CLDHs）六种粒子电极材料的结构进行物理表征分析,最终确定以铁碳颗粒、Zn Al-NO₃ LDHs、Mg Al-CO₃CLDHs、Fe₃O₄@Zn Al-NO₃ LDHs四种材料为三维电极电解法处理脱硫废水中氯离子的粒子电极。在最佳的电流密度、电极间距、粒子电极投加量、循环水流速、初始的氯离子浓度的实验参数下,得到四种不同粒子电极在三维电解体系下的最佳氯离子去除率,它们分别为81.81%、83.01%、83.78%、87.70%。在四种粒子电极中,铁碳颗粒及Fe₃O₄@Zn Al-NO₃ LDHs实现了粒子电极的循环利用,3次循环利用后的氯离子在电解时间为20min左右,仍有60%左右的去除率,同时Fe₃O₄@Zn Al-NO₃ LDHs对脱硫废水的处理效果更为稳定高效。最后,通过线性扫描伏安法及循环伏安法得知,电解脱硫废水时将发生析氧反应和析氯反应,其中析氯反应是完全可逆反应。废水中氯离子的去除与转化涉及电化学氧化、粒子电极的微电解、表面吸附、离子交换以及记忆效应的作用机理,同时在电解脱硫废水过程中氯离子转化为一定量的Cl₂、HCl O、Cl O^-、Cl O₂、Cl O₂^-等相关物质。