电射流沉积TiO2薄膜的制备及其性能研究

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TiO2薄膜具有难溶、无毒、性质稳定、光致亲水性及光催化活性好等特点,是为大众所周知的光催化材料,自清洁薄膜就是应用了其光致亲水性,此外其耐腐蚀、抗磨损、抗氧化及光电性能优良,在减摩、光催化剂、光电化学等方面应用广泛,为确保更高效的利用TiO2薄膜,对于其性能的研究具有极为重要的意义,传统的TiO2薄膜制备方法工艺过程繁琐、设备昂贵等,而电射流沉积能够弥补这些不足,且可以用于薄膜的高质量沉积。本文利用电射流沉积技术制备TiO2薄膜,并对薄膜进行了不同温度的烧结,研究了电射流沉积TiO2薄膜的物理力学性能和微观结构,研究了 TiO2薄膜的摩擦性能和耐腐蚀性能。配制了各项物理参数满足电射流沉积条件的TiO2溶胶,研究了喷针与基底间距离和流量对形成TiO2溶胶电射流模式的影响,优化了电射流沉积TiO2薄膜的沉积参数,制备出700℃退火处理的TiO2薄膜(STT1)、800℃退火处理的TiO2薄膜(STT2)、900℃退火处理的TiO2薄膜(STT3)和1000℃退火处理的TiO2薄膜(STT4)。结果表明:(1)在不同流量和不同喷针与基底间距离的条件下会形成不同的电射流模式;(2)不同的流量下形成稳定锥射流模式的电压范围不同,随着流量的增加,形成稳定锥射流模式电压范围先逐渐增大而后慢慢变小,稳定锥射流区域分别对应一个最低电压值和一个最高电压值,小于最低电压值时会形成微滴模式或者纺锤体模式,而超过最高电压会形成多股射流模式;(3)不同的喷针与基底间距离形成稳定锥射流电压范围不同,在喷针与基底间距离较小时会容易出现击穿现象,电压不易控制,不能形成稳定电场,随着喷针与基底间距离增大,形成稳定锥射流区域对应的电压范围逐渐增大,但是随着距离的增加,沉积薄膜的致密度和平整性随之降低;(4)最佳的沉积参数确定为:喷针与基底间距离为5 mm、流量为 8 μl/min、电压范围 3.5~4.6kV。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米力学测试系统等研究了电射流沉积TiO2薄膜的物理力学性能和微观结构。结果表明:(1)处理温度不断升高的情况下,薄膜晶体结构逐步由锐钛型转变为金红石型,同时晶体粒径也有所变大,但是当温度达到一定值时,粒径大小不再显著改变,同样的,TiO2薄膜的厚度也随着温度的上升而增加,这与粒径变化相一致;(2)所制备的薄膜硬度和弹性模量方面与基底相比均有所增加,且TiO2薄膜的硬度和弹性模量在一定范围内和处理温度成正比,最后变化不再明显;利用UMT-2摩擦试验机对TiO2薄膜进行了摩擦磨损试验,并对磨痕和元素进行分析;利用电化学工作站对所制备的TiO2薄膜样品进行了耐腐蚀性试验。结果表明:(1)在载荷较小、滑动速度慢的条件下,700℃退火处理的TiO2薄膜的摩擦系数最高为0.62,1000℃退火处理的TiO2薄膜表现出了最低的摩擦系数为0.25,仅约为700℃退火处理的TiO2薄膜摩擦系数的40.3%;而在载荷较大、滑动速度快的条件下,700℃退火处理的TiO2薄膜反而表现出了最低的摩擦系数为0.43,900℃退火处理的TiO2薄膜的摩擦系数最高,达到了 0.55;(2)在自腐蚀电位相同的情况下,900℃退火处理的TiO2薄膜的自腐蚀电流密度比700℃退火处理的TiO2薄膜明显较低,减小一个数量级左右,900℃退火处理的TiO2薄膜表现出更好的耐腐蚀性能。
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