样品的前处理在分析化学中占有重要地位,前处理方法的好坏关系到整个分析方法的优劣。液-液萃取是经典成熟的样品前处理方法之一,本文介绍了一种在传统液-液萃取基础上发明的一种新的液-液萃取技术—“糖析”,并研究了其在含糖样品的测定中的应用。第1章对常见的几种以液-液萃取为基础的样品前处理方法及其应用进行了综述,并重点描述了“糖析”法的原理和“糖析”产生的条件。第2章乙腈和水的混合溶液中加入单糖和二糖后会发生相分离现象,实验用葡萄糖作为相分离剂,使乙腈从其与水的混合物中分离。研究了二乙基二硫代氨基甲酸钠作为柱前衍生试剂与Ni2+、Co2+、Cu2+和Hg2+形成的配合物在C18柱上的分离条件,建立了用HPLC方法快速分离检测四种金属离子的新方法。第3章建立了小儿热速清口服液中大黄的五种蒽醌类物质含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C18柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15v/v),流速为1.Oml/min检测波长为254 nm,柱温为室温,在实验探讨的最佳条件下,用标准加入法测定样品含量,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种蒽醌类物质在测定范围内有良好的线性关系,五种物质的检出限范围在0.03～3.21ng/mL。方法可以准确的测定样品中五种蒽醌类物质的含量。第4章建立了50%的葡萄糖注射液和两种含熟地黄的中药糖浆中5-羟甲基糠醛含量的HPLC测定方法。实验探讨了萃取剂用量、萃取时间、萃取温度、pH值等条件的影响,在实验探讨的最佳条件下,5-羟甲基糠醛在1～50 g/mL范围内有良好的线性关系,检出限为7.69ng/mL。方法简单、快速,可用于含糖样品中5-羟甲基糠醛的含量测定。