丙交酯的合成新工艺研究

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聚乳酸因其良好的生物相容性、可降解性和优异的加工性能,正受到世人广泛的关注,但它高昂的成本极大地限制着它的应用。丙交酯是制备聚乳酸的重要原料,其成本的降低对于扩大聚乳酸的应用范围有着非常重要的作用。本文从乳酸生产过程中的中间体——乳酸乙酯和乳酸铵出发,避开乳酸的纯化工艺,直接进行合成丙交酯的研究。这对于简化聚乳酸的生产工艺、降低聚乳酸的成本具有重要意义。本文率先进行了乳酸乙酯缩聚反应动力学研究,确定乳酸乙酯缩聚反应遵循二级反应动力学规律,并证明氮气在反应中所起的作用十分关键,它一方面防止氧化,另一方面推动反应向正方向进行;随后考察了催化体系、氮气流量、反应温度、齐聚时间和齐聚物相对分子质量等因素对丙交酯收率的影响,最终选定了合成的最佳条件。接下来进行了从乳酸铵制备丙交酯的工艺路线探索。结果表明,反应过程中,乳酸铵分解成乳酰胺和水的副反应不可忽略;全回流预处理工序是反应能否获得成功的关键;精馏装置与氮气装置的使用均有利于氨与反应体系的分离;溶剂水的引入,可以较大幅度地提高丙交酯的收率。通过比较,最后初步设计了实验室用的反应装置。最后对合成的丙交酯进行定性表征,并比较了乙酸乙酯和丙酮两种溶剂纯化丙交酯的重结晶效果。摸索色谱条件,自行建立了反相高效液相色谱法测定丙交酯和乳酸乙酯含量的方法。结果表明,该法灵敏度高、线性范围宽、重现性好、分析速度快,用于实际样品的测量,效果令人满意。
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