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以Ⅲ-Ⅴ族半导体材料为代表的第三代信息功能材料是近年来半导体器件研究领域中的热点。Ⅲ族氮化物材料由于其特有的性能引起了相关研究人员很大的兴趣。发展新合成方法、拓展新体系、合成新结构、探索新性能及其应用是当今重要的前沿研究内容。Ⅲ族氮化物材料的合成是相关研究的基础。在对Ⅲ族氮化物纳米材料合成、应用等方面的发展进行了充分研究的基础上,本论文探索了其合成的新路线。采用Ⅲ族金属单质直接作为反应源,在高压釜中合成出氮化铝和氮化镓纳米材料。主要内容归纳如下:1.在500-650℃条件下,利用铝粉和盐酸肼在高压釜中直接反应制备出了氮化铝材料。粉末X-射线衍射(XRD)显示制得的样品为六方相的氮化铝,晶格常数a=3.10(?),c=5.02(?),与JCPDS卡标准值接近(No.25-1133,a=3.11(?),c=4.98(?))。TEM照片显示制得的氮化铝是纳米棒和纳米小颗粒的混合形貌。而且我们在大量实验的基础上,推出氮化铝可能的生成机理。2.在350-550℃条件下,以金属镓和氨基钠为原料在高压釜中合成出氮化镓材料。粉末X-射线衍射(XRD)显示制得的样品为六方相的氮化镓,晶格常数a=3.1951(?),c=5.1832(?),与JCPDS卡片值接近(No.74-0243,a=3.195(?),c=5.182(?))。SAED、HRTEM的检测结果进一步证明了氮化镓的六方相结构。根据实验分析结果,反应温度是影响氮化镓颗粒结晶性的一个重要因素,随着反应温度的升高,强且尖锐的衍射峰出现,显示出产品良好的结晶性。升温速率是影响氮化镓纳米颗粒大小的重要因素。升温速率越快,得到的氮化镓纳米颗粒的尺寸越大。在此基础上,我们又添加了单质碘和苯作为反应原料,得到了具有闪锌矿结构的氮化镓材料。除去苯,用上述方法也制得了氮化镓晶体。所得样品的XRD衍射图显示,得到的是纯度较高的六方相氮化镓材料。所以,我们推断苯在闪锌矿结构的氮化镓的合成中起着重要的作用。