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随着真空电子技术的高速发展，阴极材料在电子束和离子束等领域应用过程中，希望其具有在较低的工作温度时具有高电流发射密度，或在工作温度相同情况下电流发射密度大的优异发射性能。稀土六硼化物具有熔点高、逸出功低、硬度大、化学稳定性好、蒸发率低等优点而适合制作性能优良而且适用于高温区的阴极。本文以三元稀土硼化物(Gd1-xREx)B6(RE=Ce，Yb)为研究对象，采用放电等离子烧结(SPS)技术结合光学区域熔炼法制备了(Gd1-xREx)B6多晶体和单晶体，并借助扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、单晶衍射仪以及劳埃衍射等分析测试手段，系统研究了(Gd1-xREx)B6多晶以及单晶的物相组成、微观组织结构、晶体质量及其热发射性能等。 以GdB6、CeB6和YbB6粉末为原料，采用放电等离子烧结技术，制备了(Gd1-xCex)B6（0.0≤x≤0.9）、(Gd1-xYbx) B6（0.0≤x≤1.0）多晶块体。实验研究结果表明，在烧结温度为1550℃，压力为50MPa，保温5min条件下，可制备出(Gd1-xREx)B6多晶块体，(Gd1-xCex)B6烧结块体的相对密度在达92.0％以上，维氏硬度在22.0GPa以上，(Gd1-xYbx)B6烧结块体的相对密度在93.0％以上，维氏硬度在23.0GPa以上，该测试结果表明，采用SPS制备的多晶块体的硬度已达到单晶水平。YbB6多晶块体在1400℃、1500℃和1600℃工作温度下，4000V电压时电流发射密度分别为37.4A/cm2、50.9A/cm2和56.4A/cm2，零场电流密度分别为8.61A/cm2、10.40A/cm2和11.76A/cm2，有效逸出功分别为2.26eV，2.38eV和2.51 eV。在(Gd1-xCex)B6系列多晶块体中，(Gd0.1Ce0.9)B6成分多晶块体热发射性能最佳，在1600℃，4000V电压时电流发射密度为101.57A/cm2，零场电流密度为21.94A/cm2，有效逸出功为2.41eV。在同条件下制备的CeB6和GdB6多晶块体在1600℃工作温度下，零场电流发射密度分别为9.53A/cm2和2.05A/cm2，平均有效逸出功分别为2.84eV和2.96eV。与二元稀土六硼化物CeB6和GdB6相比，(Gd0.1Ce0.9)B6成分多晶块体性能更优异，主要是由于逸出功的降低。 以放电等离子烧结制备的系列(Gd1-xCex)B6多晶棒为原料，采用光学区域熔炼法，成功制备了(Gd1-xCex)B6单晶体。单晶体的制备工艺条件为:高纯氩气体流速为1.5-2.0L/min，料棒转速为30rpm，生长速度为7-15mm/h。在相同制备工艺条件下，当Ce、Gd含量相差越大，单晶体表面越光滑，晶体质量越好;当Ce、Gd含量相差越小，晶体制备困难增大，单晶体粗细不均匀。除掺杂元素含量影响单晶体质量外，料棒的致密度和籽晶的质量对单晶生长的难易程度和晶体质量同样至关重要，料棒的致密度越高，相同条件下制备的晶体质量越好，以单晶为籽晶更容易获得高质量的单晶体。采用上述方法制备的(Gd1-xCex)B6系列成分单晶具有优异的热发射性能，其中(Gd0.1Ce0.9)B6成分单晶体的热发射性能最佳，其(100)晶面在1400℃、1500℃和1600℃工作温度下，4000V电压时电流发射密度分别为43.6A/cm2、59.6A/cm2和82.3A/cm2，零场电流密度分别为12.69A/cm2、17.53A/cm2和24.70A/cm2，有效逸出功分别为2.20eV，2.30eV和2.39eV。