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本文利用大孔吸附树脂柱、吸附硅胶柱及制备高效液相色谱等分离手段，从芍药中分离获得目的化合物Ⅰ和Ⅱ；综合运用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱等结构鉴定手段对目的化合物Ⅰ和Ⅱ进行鉴定，认定其分别为芍药内酯苷和芍药苷。 在考查、优化制备条件的基础上，根据芍药内酯苷和芍药苷分离过程建立了芍药双苷组合物制备工艺，并进行了放大试验。 建立了用高效液相色谱法对芍药双苷进行含量测定的方法，并进行了方法学考查，线性范围、精密度、稳定性、重复性和回收率等均