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聚苯胺(PANI)具有优异的赝电容性能，而且导电性可控、合成工艺简单，原料来源广泛，是最具发展潜力的超级电容器电极材料之一。纳米结构的聚苯胺，具有较大的活性比表面积，较高的孔隙率，能够形成三维导电网络，是目前研究的热点;另一方面聚苯胺@碳复合材料可以兼具聚苯胺的高比电容和碳材料优异的循环稳定性，吸引了不少研究者的兴趣。但是聚苯胺的纳米形貌控制以及聚苯胺在复合材料中的分散度一直是研究难点。本文就聚苯胺纳米纤维的制备和聚苯胺@氮/磷共掺杂碳纳米纤维复合材料的结构设计两方面展开研究。 (1)探究聚苯胺纳米纤维的制备工艺。本文采用化学氧化聚合法精细控制聚合条件，观察不同掺杂体系中聚苯胺(PANI)的形貌，研究表明在1mol·L-1H3PO4掺杂体系中得到的样品PANI-P-1呈现细长纳米纤维状，分散度良好，且具有较高的比容量，0.5A·g-1电流密度下的放电比容量高达481.2F g-1。 (2)选用碳纳米纤维(CNFs)和氮/磷共掺杂碳纳米纤维(NPCNFs)两种碳基体原位聚合苯胺分别得到样品聚苯胺@碳纳米纤维(PANI@CNFs)和聚苯胺@氮/磷共掺杂碳纳米纤维(PANI@NPCNFs)，研究表明碳材料表面磷氧官能团可以控制聚苯胺的生长形貌，使聚苯胺纳米纤维规整排列在氮/磷共掺杂(NPCNFs)基体表面，表现为刺状结构，形成V-型通道。和PANI@CNFs复合电极材料相比，PANI@NPCNFs复合材料的阻抗更小，比容量更高。和纯PANI相比，PANI@NPCNFs的初始容量稍低，但是倍率性能更好，电流密度从0.5Ag-1升到20A·g-1比容量保持率为79％。 (3)改变苯胺单体的浓度，观察聚苯胺包覆层的形貌变化并分析PANI@NPCNFs复合材料的电化学性能变化，当聚合溶液中苯胺单体的含量为15mmol时，聚合得到的复合材料PANI@NPCNFs-15表现出最佳的电化学性能，在0.5A·g-1电流密度下的放电比容量高达436.8F·g-1，且在10A·g-1的电流密度下，1000次循环后比容量仅衰减了4％。