稀土离子掺杂的荧光材料具有发光效率高、发光颜色精确可调及热稳定性和机械稳定性好等特点，已广泛应用于照明、显示、传感器及探测等领域的研究。早期的研究已经比较系统的揭示了单一稀土离子掺杂体系的发光机制；对多种稀土离子掺杂的体系研究人员也进行了一定的研究，发现其发光颜色与强度并不是几种单一离子发光的线性组合，在不同种类的稀土离子之间会发生强烈而又复杂的能量交换。但对多种稀土离子掺杂荧光材料的微结构、光学特性以及微结构对光学特性的影响和相关的发光机制的研究到目前为止还很少见到报道。本文通过水热反应法与高温热分解法相结合，合成了多种稀土离子共掺杂的Y₂O₃和YPO₄基荧光材料。并以这两类基质材料掺杂的荧光材料为研究对象，研究了多种稀土离子掺杂荧光材料的微结构、光学特性以及微结构对光学特性的影响和相关的发光机制等问题，得出如下结论：（1）可控制备了Y₂O₃: Pr³⁺, Eu³⁺微米片荧光材料。对其结构和发光机制进行了研究，通过简化能级图讨论了可能的荧光发射与激发机制，结果表明：Pr³⁺和Eu³⁺之间的能量传递过程、微米片晶体的结晶度以及发光中心离子所处格位的对称性与Eu³⁺离子红色发射的强度的非单调性变化有关，这三个因素之间存在着竞争，不同条件下处于主导地位的影响因素并不相同。（2）可控制备了Y₂O₃: Ce³⁺, Eu³⁺荧光材料。通过对其进行微结构和发光机制研究，发现掺杂离子浓度对荧光颗粒的微观形貌存在较明显的影响；通过对晶体相结构分析，发现球状与管状颗粒均为多晶结构；通过对其荧光光谱的测定，发现所制备的Ce³⁺与Eu³⁺共掺杂的荧光粉主要发射位于614nm的红光峰和位于587nm的橙光发射带；且Ce³⁺掺杂浓度的变化对Eu³⁺荧光发射强度有着较强的影响。（3）可控制备了YPO₄: Eu³⁺, Ce³⁺微米球荧光材料。所制取的微米球在254nm的紫外光激发下，有较强的红光-橙光相对荧光发射，且红光-橙光相对荧光发射的强度随Ce³⁺离子含量的增加而显著增强。基于荧光衰减曲线，激发光谱，荧光光谱和简化能级的分析，探讨了可能的激发与发射机制，同时通过对荧光衰减曲线的双参数拟合，并计算有效荧光寿命时间，证实了Eu³⁺与Ce³⁺之间能量传递的存在。（4）可控制备了YPO₄: Tb³⁺, Ce³⁺微米球荧光颗粒。通过对其进行微结构研究，发现适量的Tb³⁺与Ce³⁺掺杂并未破坏其本征相结构。通过对其进行荧光光谱、发射光谱以及XRD理论分析，发现YPO₄:Tb³⁺, Ce³⁺微米球的544nm绿光的相对发射强度可以通过改变掺入的Ce³⁺离子的浓度得到有效调制。通过对其进行荧光衰减曲线的双参数拟合，计算出了有效荧光寿命时间，证实了Ce³⁺与Tb³⁺之间能量转移的存在。（5）可控制备了YPO₄: Yb³⁺, Ho³⁺, Tm³⁺微纳米管荧光材料。通过对其进行发光机制研究，发现在近红外光激发下能够发射出红绿蓝三条可见光以及中心波长位于795nm的近红外光。通过对合成的Tm³⁺, Ho³⁺, Yb³⁺三掺YPO₄微纳米管进行的结构和性能分析，发现水热反应温度对荧光材料的发射光谱有较明显的影响，然而对材料物相的影响却不大；在相同反应温度下，随着掺杂稀土离子浓度的升高，相应发射峰的强度并不是单调的增强，而是由于浓度猝灭和交叉弛豫等因素呈现非单调性的变化。并且，探讨了可能的上转换发射机制。