介孔材料是一种近年来新出现并得到快速发展的新型材料。该系列新型材料具有大比表面积、大孔容、有序的微观结构、优良的扩散能力、较好的机械强度和稳定性等特点,因而自诞生以来便在各个领域得到了迅速推广和发展。如何更进一步基于介孔材料的特点,从实用的角度改善其性能从而提升其功能化与选择性,是当前这一课题的研究重点与发展方向。同时,将介孔材料与其他的新的技术和理念相结合,更进一步发挥其优势,也是值得深入研究和探讨的课题。本文以二氧化硅为基质,通过在介孔材料表面进行苯系有机官能团的改性,得到了一种新型的表面修饰有苯基官能团的MCM-41型硅基有序介孔材料。固相微萃取技术是20世纪末被引入的一种便捷的处理手段。相对于传统萃取技术,它具有许多优点,可用于处理气态和固态样品。因其设备简单、操纵简便、分析时间较短、样品消耗量小、分析过程重复性好、精密等特点,固相微萃取技术自出现以来便立即应用于分析工作的各个领域,并得到迅速发展。本文将制备的MCM-41型有机官能化硅基介孔材料作为固相微萃取探头表面涂层材料,并将固相微萃取技术与高效液相色谱分析联用对样品进行检测和分析。本文包括两个大部分：第一部分主要为文献综述；第二部分为实验部分。第一章：综述了介孔材料合成及应用的最新进展。第二章：综述了固相微萃取技术的研究进展。第三章：以苯基三甲氧基硅烷作为偶联剂,对MCM-41介孔材料进行了修饰,从而将苯基引入到该介孔材料表面,得到了一种新型有机-无机复合的有序介孔材Ph-MCM-41。我们通过设计平行实验,对合成该介孔材料的原料配比、脱模方式以及官能化手段等制备条件对于所制备的产品性状的影响等进行了研究和探索,并通过了小角X射线衍射、扫描电子显微镜、元素分析以及红外波谱分析等对该材料进行了表征。第四章：以所制备的有序介孔材料Ph-MCM-41作为萃取头表面涂层材料制作了一种固相微萃取探针,并将其与高效液相色谱仪联用,制作了一套SPME-HPLC联用系统。探索了其针对水相中苯并芘的萃取-分析效果,考察了不同条件下该系统的萃取效果以及各种条件及操作参数对于萃取效果的影响,对其操作条件进行了优化。最后,利用这项技术对武威地区环境水样中的苯并芘进行了检测。结果显示,武威地区环境水样中的苯并芘可以在该操作条件下较快速的被吸附,并快捷地得到十分准确地分析。