【摘 要】
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硬度是火电厂中一个重要的水汽监测项目.随着机组参数的不断提高,传统的络合滴定法已不能满足小硬度测定的要求,因此需要寻找更加灵敏、准确、快速的分析方法.该文分别对水中
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硬度是火电厂中一个重要的水汽监测项目.随着机组参数的不断提高,传统的络合滴定法已不能满足小硬度测定的要求,因此需要寻找更加灵敏、准确、快速的分析方法.该文分别对水中总硬度的测定和钙、镁硬度的同时测定进行了试验研究.水中总硬度的测定采用流动注射分光光度法.该方法以偶氮氯膦I(CPA-I)为显色剂,通过测定钙、镁与CPA-I反应产物的吸光度进行定量分析.在该反应体系中,钙、镁离子与偶氮氯膦I反应先生成吸光度很高的中间物质,一段时间后吸光度逐渐降低趋于平衡,传统的手工分光光度法必须等反应达到平衡时才能进行测定.钙镁硬度分别测定时,通常是将各组份预先分离或掩蔽,然后选择合适的方法逐个进行分析,操作麻烦且费时.该文提出了改进的P-矩阵法,并将其用于钙镁硬度分析中,以偶氮氯膦I为显色剂,在不经分离和掩蔽的情况下实现同时测定,简化了操作,还可以避免由于分离和掩蔽引入新问题,使分析更加方便、准确.传统的P-矩阵法由于求逆过程,实验误差极易被放大,对于光谱相关性强的体系影响更大.改进的P-矩阵法中引入了广义逆和PRESS值,先对测量数据矩阵进行奇异值分解,去掉对应于小奇异值的特征向量,再计算灵敏度矩阵P,由标准混合物的PRESS值确定最佳P值,建立模型.改进以后不仅可以除去误差的影响,也不会损失有用信息.用该方法测定样品中的钙镁硬度,结果满意.
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