【摘 要】
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在聚丙烯生产过程中,聚合反应器和脱气仓排放的尾气中含有大量丙烯。目前主要采用压缩冷凝/膜分离耦合工艺进行回收,但回收率不高,仅为70～80%。对其原因进行分析,一是商业化的螺旋卷式膜组件装填密度较低,占地面积过大,很难达到高的丙烯回收率;二是回收利用的丙烯中存在大量丙烷,导致反应器内丙烷积累,浓度超过15.00mol%的限制,聚合催化剂的活性和反应器的容积效率均大幅降低。为进一步提高丙烯回收率,需
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在聚丙烯生产过程中,聚合反应器和脱气仓排放的尾气中含有大量丙烯。目前主要采用压缩冷凝/膜分离耦合工艺进行回收,但回收率不高,仅为70～80%。对其原因进行分析,一是商业化的螺旋卷式膜组件装填密度较低,占地面积过大,很难达到高的丙烯回收率;二是回收利用的丙烯中存在大量丙烷,导致反应器内丙烷积累,浓度超过15.00mol%的限制,聚合催化剂的活性和反应器的容积效率均大幅降低。为进一步提高丙烯回收率,需要对压缩冷凝/膜分离耦合工艺进行改造。为了提高膜组件的装填密度,需要开发具有更高装填密度的中空纤维膜,但是中空纤维膜具有双皮层结构,导致气体渗透性较低。为了提高中空纤维复合膜的气体渗透性,需要突破涂层超薄化和孔渗效应之间的制衡关系。本论文通过“尺寸匹配”和“介质堵孔”协同策略,优化PDMS涂层复合膜制备工艺,在选择层超薄化的同时抑制孔渗效应,制备出高气体渗透性的PDMS/PEI中空纤维复合膜,并实现平方米级气体分离膜组件的制备。丙烯/氮气选择性达到12,丙烯渗透速率超过936 GPU,与商业化膜组件性能持平,而且中空纤维膜组件装填密度达785 m~2/m~3,较商业化卷式膜组件提高2.5倍,空间占比缩小70%,有效提高了空间利用率。基于所制备中空纤维复合膜的性能,对年产30万吨聚丙烯装置的尾气进行丙烯回收流程设计。中空纤维膜组件替代卷式膜组件,同等占地面积的丙烯回收率由80.0%提升至92.2%。以经济效益为优化目标,最优膜面积为220 m~2,膜组件占地面积降低45%,丙烯回收率达到83.0%,净利润为3501万元/年。为进一步提高丙烯回收率,提出了压缩冷凝/二级PDMS膜回收流程。最优的膜面积比(2nd/1st)为0.5,第一、二级PM膜面积分别为250 m~2、125 m~2,此时丙烯回收率达到88.0%,净利润为4543万元/年。针对回收丙烯导致丙烷积累,使聚丙烯反应器操作不稳定的问题,提出压缩冷凝/PDMS膜/ZIF-8膜（CCPM/ZM）耦合流程,引入ZIF-8膜以降低循环流股的丙烷浓度。通过数据优选出ZIF-8膜,其丙烯/丙烷选择性为32,丙烯渗透速率为80 GPU。根据嵌入ZIF-8膜的位置不同,设计了CCPM/ZM-1（PM-1后）,CCPM/ZM-2（PM-1前）,CCPM/ZM-3（分液罐V-1液相出口）三个回收流程,均可将反应器内的丙烷浓度降低至3.00 mol%以下,有效地降低了丙烷的积累,实现稳定生产。以经济收益为优化目标,最佳流程为CCPM/ZM-2,最优ZM膜面积、PM膜面积分别为400 m~2,400 m~2,反应器内丙烷浓度仅为1.04 mol%,丙烯回收率达到91.5%,净利润为8159万元/年。
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