光催化反应,包括光催化产氢和光催化降解有机物等,能够将取之不尽用之不竭的太阳能转化为化学能,具有较大的研究价值。氮化碳（g-C3N4）作为一种由地球上高丰度元素构成的可见光范围吸光材料,具有独特的二维结构、出色的化学稳定性和可调节的电子结构,因而被广泛应用于光催化反应。但是,单纯的g-C3N4半导体吸光物质由于其自身的吸光能力有限以及光生电子-空穴对快速复合导致光催化效率低下。为了实现光催化效率的提高,可以通过构建异质结结构和氧掺杂的方式对g-C3N4进行改性,也可以在半导体吸光物质上负载助催化剂来促进光生电子和空穴的分离。在之前的研究中,过渡金属镍基助催化剂因其活性好、成本低等优异的性质而受到青睐。本文致力于使用简单方便的光沉积法,设计路线制备高效的g-C3N4/镍基复合结构,并将其应用于光催化反应。根据不同的光催化反应,设计合适的g-C3N4基吸光物质。再通过对光沉条件进行优化和调节,调控镍基助催化剂的种类、结构及尺寸,从而构建高效的光催化体系。本文主要的研究内容如下:过渡金属氢氧化物作为一种助催化剂出现在许多研究中,但是其制备方法大多较为复杂,且制得的过渡金属氢氧化物光催化活性不高。因此,本文致力于在通过简单方便的光沉积法制备高效的过渡金属Ni（OH）2助催化剂。在光沉积过程中,以g-C3N4作为吸光物质,采用pH为7的H3PO3水溶液作为空穴牺牲剂,利用其弱还原性,制得了结晶度低、尺寸小的Ni（OH）2助催化剂。当光沉积时间为40 min时,制得的Ni（OH）2/g-C3N4复合光催化剂在以三乙醇胺为牺牲剂的水溶液中具有最优的光催化产氢性能。助催化剂Ni（OH）2的形貌及结构通过TEM和HR-TEM得到了证明。此外,采用多种表征对复合光催化剂的催化机理进行分析,结果证明,助催化剂Ni（OH）2的负载能够加快g-C3N4中电子和空穴的分离和转移速率,进而提高光催化产氢速率。光催化产氢反应中需要使用到牺牲剂,该过程仅被视为水分解的“半反应”,并且由于持续消耗昂贵的化学药品（例如甲醇、乙醇、三乙醇胺、亚硫酸钠等）而在经济和环境方面均不利。因此,本文致力于实现光催化全分解水生成H2和H2O2。单一g-C3N4的吸光能力无法满足该反应的需求,设计方案将g-C3N4与吸光能力强的红磷结合,形成具有Ⅰ型异质结结构的CNP,大幅度提高了其吸光能力。然后通过两步光沉积法先后将助催化剂NixP和Mn3O4沉积在CNP上,形成CNP-Ni-Mn。通过结构分析及多种表征证明,双助催化剂NixP和Mn3O4分别沉积在CNP的电子和空穴出口处,有利于光催化反应的进行。将复合光催化剂CNP-Ni-Mn加入到纯水中进行光催化反应,对得到的产物进行分析,结果表明氧化和还原产物分别是H2O2和H2,证明该体系实现了光催化分解纯水生成H2和H2O2。此外,本实验对光沉积过程和光催化反应机理进行了探究。光催化全分解水反应中氧化端生成了产物过氧化氢,但是由于其浓度较低,无法收集,失去了利用价值。为了充分利用光催化剂的氧化端,设计了光催化降解苯酚实验。在设计催化剂时,选用氧掺杂氮化碳OCN作为吸光物质,因为其具有多孔网状结构,比表面积大,活性位点多。而且氧掺杂取代了2配位的N原子,使得能带变窄,吸光能力增强;形成内置电场,有利于促进光生电子-空穴对的分离和转移。在负载助催化剂时,考虑到载体的多孔网状结构,光沉了尺寸较小的Ni（OH）2作为助催化剂。当光沉积时间为20 min时,制得复合光催化剂OCN-Ni（OH）2的光催化效果最优,能够在30 min内被降解掉93%的苯酚溶液,表观速率常数k值达到0.0869 min-1。这一催化效果在目前报道的g-C3N4基光催化剂中非常优异,证明复合光催化剂OCN-Ni（OH）2的设计路线是合理的。同时,还对复合光催化剂的结构特征、元素组成以及催化机理进行了探究。