2,5-二苯并噁唑-2'-噻吩的合成工艺及热力学性质的研究

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2,5—二苯并嗯唑-2—噻吩(荧光增白剂EBF)是一种广泛用于涤纶、塑料和涂料等增白的新型荧光染料。本文对荧光增白剂EBF的合成工艺以及重要中间体双(苯并嗯唑-2-甲基)硫醚的溶解度进行了研究,同时对原料邻氨基酚、氯乙酰氯和2-氯甲基苯并噁唑的热力学性质进行了研究。通过自制的双(苯并噁唑-2-甲基)—硫醚与乙二醛反应,缩合后获得EBF。正交试验结果表明影响反应收率的主要因素为:反应温度和原料配比。在此基础上,采用单因素考察的方法,对工艺条件进行了优化,使产物的收率可达60%以上。 采用合成法测定了中间体双(苯并噁唑-2-甲基)硫醚在乙醇、正丁醇、异丙醇、氯苯、甲苯、邻二甲苯以及乙醇+水混合溶液中的溶解度,在常压下得到了从273.25 K到325.25 K范围内的溶解度数据。用Apelblat方程和λh方程对所测数据进行拟合,进而讨论了溶剂的种类和温度对溶解度的影响。 采用绝热量热法在298K到365K范围内,分别测定了邻氨基酚、氯乙酰氯和2-氯甲基苯并噁唑的比热容实验数据,并获得了上述物质的Cp—T关联式。在此基础上,分别对邻氨苯酚、氯乙酰氯和2-氯甲基苯并噁唑的标准生成焓、临界温度、临界压强、蒸发焓等热力学数据进行了理论计算,并对估算结果逐一进行验证。在此过程中采用归纳法得到了(—CClO)基团在CG法中的基团贡献值,对该法进行了补充。
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