纳米粒子的界面反应过程在化学工业的多个领域中扮演着重要的角色。通过调控反应条件和纳米粒子界面性质实现快速的反应过程,对于工业生产效率的提高至关重要。因此,关于界面反应过程的动力学和热力学的机理讨论是十分必要的。在传统的研究方法中,实验中得到的结论往往都是众均性的结果,而忽略了纳米粒子的异质性信息。这些信息中往往蕴含着更加准确的结构-活性和反应条件-活性关系的相关结论。随着物理化学表征技术的进一步发展,光学显微镜因其较高的时空分辨率而被广泛应用在单个纳米粒子的界面反应过程研究中。在本论文中,我们采用单分子荧光显微镜对单颗粒尺度上的吸脱附过程以及催化反应过程进行了研究,具体内容如下:（1）为了研究材料表面的吸脱附过程,我们设计了一种以碳量子点（CDs）为荧光探针和被吸附材料、以氧化石墨烯片（GO）为吸附材料的检测体系,通过荧光变化轨迹的采集实现了吸脱附过程的原位监测。该工作在单循环水平上揭示了 GO表面吸脱附过程的动力学模型、吸附位点的活性及活性位点分布。此外,我们还通过加入助脱附剂焦磷酸钠（PPi）研究了溶液中微环境的改变对于吸脱附过程的影响。实验结果表明,由于PPi和CDs之间的电子相互作用,它不仅可以通过增加脱附途径从动力学上来促进脱附,而且可以在热力学上促进吸附过程。这个发现为催化反应过程中吸脱附过程的调控提供了思路。（2）我们通过单分子荧光显微镜监测荧光产物来研究Ag和Au@AuAg纳米粒子表面的催化氧化过程。由于该技术具有高的时间分辨率,我们可以分别将两种催化剂表面的反应过程分为反应物吸附、反应活化、产物脱附三个步骤讨论,并进一步构建反应动力学模型。结合结构表征、理论计算、单分子实验结果,我们进一步研究了 Au和Ag之间协同效应的来源以及对三个反应步骤产生的影响。这些结论加深了人们对协同效应的理解,对高活性双金属催化剂的结构设计具有指导意义。（3）我们发现催化剂的反应位点处更高的电子云密度将显著提高它的反应活性。基于这一结论,我们进一步调控了双金属纳米粒子的表面组成,从而改变Au与Ag之间的电子转移程度。通过结构优化使得Ag位点电子云密度进一步增大,得到更高活性的类过氧化物酶催化剂。将这种高活性纳米粒子应用于过氧化氢（H2O2）和半胱氨酸（Cys）的传感体系,我们实现了H2O2的宽线性范围检测和Cys的超低浓度下的定量检测。