有序中孔炭分子筛不仅具有介孔硅分子筛的大比表面积、中孔孔径均一的特点,还较其具有更好的水热稳定性、化学惰性和疏水性。此外,它还有良好的导电性、较高的机械强度,在吸附分离、催化、电导材料等领域具有广阔的应用前景。有序中孔炭分子筛的制备自 1999 年首见报道以来,在国外已成为材料化学中一个新兴的热门研究领域,但我国在这方面的研究尚属空白。为了积极跟进国外研究新动态,本文探索了制备有序中孔炭分子筛的新方法,拓宽制备有序中孔炭分子筛的思路。 以中孔无机分子筛为模板,是目前报道制备有序中孔炭分子筛最好方法。本文选取具有三维立方孔道结构的纯硅 MCM-48 为模板制备有序炭分子筛。但MCM-48 合成条件苛刻,为此首先研究以水热法、常温法合成。结果发现,虽然常温法合成 MCM –48 的周期较短,但在对文献配方、工艺进行改进的情况下,产物的有序度依然远较水热法差,故选取水热合成方法制备 MCM-48。并在合成过程中,进一步探讨了影响 MCM-48 合成结果但文献没有报道的某些的因素,并简单分析了原因。 其次,通过在焙烧后的 MCM-48 中负载适当浓度的对甲苯璜酸,以糠醇为炭源、采用液相浸渍法制备中孔炭分子筛,并与文献报道的用同样原料和模板、采用化学气相沉积法的制备结果进行比较。XRD 结果显示,液相浸渍法制备的中孔炭分子筛的有序度要好于文献报道的化学气相沉积法所得结果,且前者更方便、省时。低温 N2吸附测试表明,所制备的中孔炭分子筛的比表面积为可达 1514m2/g,孔体积为 0.964 m3/g。TEM 表征显示炭分子结构为双周期结构,其周期为5.2nm。 最后,重点研究以 MCM-48 原粉为模板、间苯二酚(R)-甲醛(F)溶胶(RF 溶胶)为有机前驱体,制备有序中孔炭分子筛。目前,未有报道以 RF 为炭源、MCM-48 原粉为模板制备有序中孔炭分子筛。本文详细考察了 R/模板剂的质量比、R/水的质量比、炭化温度、升温程序等对制备中孔炭分子筛的有序度的影响。并用 XRD、低温 N2吸附、TEM 等对产物进行了表征。结果显示, R/模板剂质量比为 0.575,R/水质量比为 0.15 为佳。炭化温度最佳温度为 800℃。在 250℃前快速升温,250℃后慢速升温有利于增强产物有序度。产物 BET 比表面积达 1613 m2/g,孔体积 1.21m3/g,平均孔径 2-3nm,TEM 显示产物为单周期结构。此外,分析了 RF 溶胶粒子进入 MCM-48 原粉的过程和机理。