【摘 要】
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随着高温工业的不断发展,对绿色轻质隔热保温材料的需求也逐渐增加。具有丰富孔结构的多孔氧化物陶瓷在高温隔热领域得到了广泛的应用。但是,传统的氧化物多孔陶瓷存在着热震稳定性较差,易发生晶型转变和颗粒再烧结等问题,使用温度范围较窄。而氮化物具有熔点高、硬度大、热稳定性好及耐磨性好等优点,在高温、高压以及强腐蚀等苛刻条件下使用具有显著的优势。氮化钛除了具有上述优点之外,还具有良好的导电性和生物相容性。因而
【基金项目】
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6Si2O13 轻质耐火材料及其高温力学/热学性能研究（51672194）”','0001','ApLJNybhrH-9KFRZ4dAaWaH8MzCi_eP-lQ9TyD77smwuG9zSaua84Q==');
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随着高温工业的不断发展,对绿色轻质隔热保温材料的需求也逐渐增加。具有丰富孔结构的多孔氧化物陶瓷在高温隔热领域得到了广泛的应用。但是,传统的氧化物多孔陶瓷存在着热震稳定性较差,易发生晶型转变和颗粒再烧结等问题,使用温度范围较窄。而氮化物具有熔点高、硬度大、热稳定性好及耐磨性好等优点,在高温、高压以及强腐蚀等苛刻条件下使用具有显著的优势。氮化钛除了具有上述优点之外,还具有良好的导电性和生物相容性。因而,受到研究人员的广泛关注。目前氮化钛多孔陶瓷的制备仍存在着烧结温度高、生产成本高、纯度较低、孔隙率较低以及孔结构难以调控等问题。基于此,本论文采用冷冻干燥-原位氮化反应法制备了氮化钛（TiN）多孔陶瓷和TiN-碳掺杂氮化硼（BCxN）复合多孔陶瓷,并在此基础上采用发泡注凝-原位氮化反应法制备了TiN-Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷,对这些多孔陶瓷的合成工艺和隔热性能进行了研究。研究表明:（1）以钛粉和壳聚糖为主要原料,在壳聚糖/乙酸水溶液浓度为5 wt%,钛粉固含量为9.6 wt%时,采用冷冻干燥-原位氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备出了纯度较高的TiN（TF）多孔陶瓷,其孔隙率和比表面积分别为92.8%和10.2 m2/g。并且所制备的TiN（TF）多孔陶瓷具有一定的力学强度和较佳的高温使用性能,试样（20×20×20 mm3）在氩气气氛中经1473 K/3 h二次热处理后的孔隙率变化和重烧线变化率分别约为-1.2%和-3.7%,且可以承载200 g的砝码并保持结构的完整。（2）以二氧化钛粉和壳聚糖为主要原料,在碳/钛摩尔比为3:1,二氧化钛固含量为5 wt%时,采用冷冻干燥-原位碳热还原氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为94.5%和80.0 m2/g的TiN（TO）多孔陶瓷,其在673 K时的导热系数为0.210 W/（m·K）,并且所制备的多孔陶瓷具有一定的力学强度,可以承载200 g的砝码并保持结构的完整。（3）以三聚氰胺和硼酸为原料,控制硼/氮/碳摩尔比为4:12:6,采用冷冻干燥-原位氮化反应法,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为96.8%和154.3 m2/g,且亲油疏水的BN多孔陶瓷。在此基础上,控制硼/氮/钛/碳摩尔比为4:12:4:18,经1473 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为95.5%和78.4 m2/g的TiN-BCxN复合多孔陶瓷,其在298 K时的导热系数仅为0.096 W/（m·K）。（4）以三聚氰胺、硼酸和硅粉为主要原料,羧甲基纤维素钠和Isobam-104为稳泡剂和分散剂,十二烷基硫酸钠为发泡剂,固定硼/氮/碳/硅摩尔比为4:12:6:20,采用发泡注凝-原位直接氮化反应法,经1623 K/3 h氮化反应后制备出了孔隙率为92.7%的Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷。在此基础上,控制硼/氮/碳/硅/钛摩尔比为4:12:6:20:20,经1623 K/3 h氮化反应后制备了孔隙率和比表面积分别为91.0%和21.3 m2/g的TiN-Si3N4-BCxN复合多孔陶瓷,其在298 K的导热系数为0.144W/（m·K）。并且所制备的多孔陶瓷具有适宜的力学性能,空气气氛中1473 K/3 h二次热处理后,样品的耐压强度从1.00 MPa提高至约11.20 MPa。
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