【摘 要】
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将太阳能转化为绿色和可储存的化学燃料（如氢）对于解决全球能源危机和环境问题具有重要意义。光电化学（PEC）分解水技术是一种很有前途的水分解技术,但其广泛应用有赖于经济高效的电极材料的开发。聚合物氮化碳（CN）是一种无金属、低成本的可见光响应型半导体材料,在光电化学分解水领域具有广阔的应用前景。然而,由于CN固有的缺点（导电性差、载流子分离效率低等）和高质量CN薄膜制备困难导致其PEC性能有待进一步
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将太阳能转化为绿色和可储存的化学燃料（如氢）对于解决全球能源危机和环境问题具有重要意义。光电化学（PEC）分解水技术是一种很有前途的水分解技术,但其广泛应用有赖于经济高效的电极材料的开发。聚合物氮化碳（CN）是一种无金属、低成本的可见光响应型半导体材料,在光电化学分解水领域具有广阔的应用前景。然而,由于CN固有的缺点（导电性差、载流子分离效率低等）和高质量CN薄膜制备困难导致其PEC性能有待进一步提高。本文在介绍了CN光电极的基本结构及其在PEC应用中的优势和挑战之后,讨论了近年来CN光电极性能和质量改善策略的研究进展。在此基础上,提出了制备高效稳定的CN基薄膜,研究了其光电化学性能。具体研究内容及结果如下:（1）发展了一种近空间热共聚的方法成功合成了具有纳米结构的高质量聚合物氮化碳薄膜（CN-DC）。对原料用量、时间、温度等实验条件进行了详细的研究,结果表明该方法不仅能在导电基底（FTO）上直接生长出连续均匀的CN薄膜,而且能在较宽范围内有效地调节薄膜厚度。薄膜的结构表征表明,三聚氰酸在决定CN薄膜的形貌和均匀性方面起着至关重要的作用。CN-DC光电极具有良好的光电化学活性,这种简便的近空间热共聚方法为CN薄膜形貌控制及其在光电领域的应用提供了参考。（2）结合近空间热共聚-热处理制备了硼/磷掺杂的聚合物氮化碳薄膜（CN-B/P）。在1.23V/RHE的电位下,得到的CN-B/P光电极的光电流密度比纯CN光电极提高1/3倍,更重要的是,B/P掺杂的CN光电极具有优于CN薄膜的光电流密度和极低的起始电位(Vonset＜0 V,相较于可逆氢电极),是目前所报道的CN基光电极的最低起始电位。详细分析表明,优异的电荷注入效率、较长的电子寿命和较低的电荷转移阻抗共同导致了CN-B/P薄膜的起始电位负移,这将有利于提高CN材料的PEC效率和太阳能的高效利用。（3）在近空间热共聚过程中引入氯化铵制备卤素盐处理的聚合物氮化碳薄膜（CN-Cl）,在1.23V/RHE的电位下,得到的CN-Cl光电极的光电流密度（29.9μA/cm~2）优于CN光电极（18.4μA/cm~2）,约为其1.6倍。同时CN-Cl光电极的稳定性也较CN光电极要好。详细研究表明,较低的电荷转移阻抗、较高的电荷注入效率以及较大的电化学活性面积是导致CN-Cl光电极光电化学特性提升的主要原因,这将有利于提升CN的光电化学性能。
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