本论文主要对两种钙钛矿类材料进行了研究:用透射电子显微术(TEM)和X射线光电子谱(XPS)对反钙钛矿结构材料体系Mn3Zn1-xNixN(x=0，0.2，0.5)进行了系统研究;在高温高压条件下合成了双钙钛矿材料Pb2Cr1+xMo1-xO6(-1≤x≤1/3)，并对其结构、电阻性质和磁性进行了系统研究。此外，还用原位高压X射线衍射研究了四足状纳米ZnS在高压下的相变行为。　　我们在电镜工作过程中观察到Mn3Zn0.8Ni0.2N样品颗粒表面存在一层MnO薄膜，同时，也在Mn3Zn0.5Ni0.5N和Mn3ZnN中发现了同样的现象，这意味着该现象在反钙钛矿材料Mn3MN（M=Zn、Ni、Cu等）中是一种普遍现象。Mn3ZnN的XPS测试结果也从宏观上支持了MnO表面层的存在。我们认为在某些条件下，Mn3MN中样品颗粒表面的M元素会优先损失掉，导致表面以Mn元素为主，在氧化环境下就会形成MnO表面层。简言之，锰基氮化物有比较强的表面活性。这个模型也得到了实验现象的直接支持:在电子束辐照下，M元素的确会优先损失掉，导致MnO层向颗粒内部扩展。　　我们在高温高压条件下合成了双钙钛矿材料Pb2Cr1+xMo1-xO6(-1≤x≤1/3)系列样品。粉末X射线衍射和会聚束电子衍射表征结果表明样品的晶体结构为简单立方，其晶胞参数随x增大而减小，这可能主要是由Mo从+4价升高到+6价导致的离子半径减小引起的，x=-1(Mo4+)和x=1/3(Mo6+)的XPS结果也证实了这种价态分配。所有样品都表现出很小的磁化强度;当x≥-1/3时，样品表现出弱铁磁性，其居里温度随x增大而增大，同时磁化强度减小;x≥-1/3的样品的场冷(FC)和零场冷(ZFC)磁化曲线在低温下表现出明显的差异，预示着样品中存在自旋团簇玻璃态。我们基于Cr/Mo无序分布和磁性元素Cr含量的变化对这些现象进行了讨论。随着x的增大，样品的电阻有十几个数量级的变化，x≥-2/3样品的电阻温度行为类似于半导体，x≥-1/3样品的电阻温度曲线可用描述无序体系的3维变程跃迁模型较好地拟合，而x=-1样品(PbMoO3)却表现出金属性，第一性原理能带结构计算也表明PbMoO3是导体。另外，所有样品都未表现出明显的磁阻.　　我们利用原位高压ADXRD研究了四足状ZnS纳米材料在高压下的相变行为，实验最高压力为41.3 GPa。在11.3 GPa以下，样品中纤锌矿和闪锌矿结构都保持稳定，而在约15.4 GPa时，二者开始转变为岩盐结构。可能与ZnS块材和普通纳米材料一样，四足状纳米ZnS中的纤锌矿结构先转变为闪锌矿结构，再转变为岩盐结构。通过拟合Birch-Murnaghan物态方程，我们获得了低压纤锌矿相和高压岩盐相的体弹模量，分别为148.2±8.9 GPa和165.6±9.9 GPa，这两个值都比之前报道的值大。我们基于四足状ZnS纳米材料特殊的形状和内部结构对以上这些现象进行了讨论。我们的研究表明纳米材料的内部结构也能极大地影响其稳定性和相变行为。