二硫化钼（MoS2）作为过渡金属二硫族化合物（TMDs）中的一个典型化合物,具有优异的活性和高稳定性,且MoS2成本低廉、储量丰富、便于合成,因而受到广泛关注,被认为是有望取代贵金属催化剂的优良催化剂之一。然而,MoS2的析氢性能受到了其导电性差、活性中心数量有限、易团聚等缺点的影响,难以在光电催化领域实现大规模实际应用。因此,通过优化制备工艺,采用掺杂、相工程等方式对MoS2进行合理调控,以增强其导电性、增加活性位点的数量、减少团聚来提高MoS2的催化性能具有重要意义。本论文从MoS2的特性出发,根据其研究现状,采用多种复合途径对MoS2进行改进,开发出基于MoS2的高性能电催化剂。课题主要研究内容如下:（1）通过简单的溶剂热法以及硫化处理成功地制备出具有高百分比金属1T相MoS2的MoS2@CoS2/G（G=Graphene）三元复合催化剂。该材料充分的利用了Graphene的高导电性以及MoS2和CoS2之间存在的协同作用,使制备出的MoS2@CoS2/G复合材料表现出优异的电化学析氢性能。研究表明,CoS2的引入促进了1T-MoS2的形成从而提高电荷转移效率、增加了活性位点的暴露。此外进一步对材料的硫化处理也促进了1T-MoS2的形成,这些性质最终导致催化剂活性显著增强。电化学测试结果表明,MoS2@CoS2/G在电流密度为10 m A cm-2时的过电位为118 m V,塔菲尔斜率为53m V dec-1,稳定性测试中,催化剂经过1000次的CV循环后过电位仅增加6 m V,表明催化剂具有优异的催化活性和稳定性。（2）采用水热合成方式成功地制备出钒掺杂MoS2。课题充分的利用了钒掺杂对MoS2纳米形貌的调控以及对电子结构的优化,使制备出的钒掺杂MoS2纳米材料表现出优异的电化学析氢性能。SEM结果显示,适当钒的掺杂可以改变MoS2的纳米形貌,形成MoS2纳米片,从而提高催化活性。TEM图像进一步证明了MoS2纳米片结构的存在以及缺陷的生成。所制备的样品结构和元素态信息通过XRD和XPS得到进一步确认。通过系统的研究不同钒掺杂量对MoS2的结构和催化性能的影响,发现钒的掺入可以改变MoS2形貌,控制MoS2纳米片的生成,同时钒的掺入可以提高MoS2的导电性和形成缺陷,这些性质最终导致掺杂后的MoS2在电化学析氢反应中的活性明显提高。在稳定性测试中,钒掺杂MoS2在经过3000次的CV循环后,在电流密度为10 m A cm-2时的过电位仅增加了5 m V,表明该催化剂具有优异的稳定性。