不同尺寸α-磷酸锆纳米材料的制备及其光催化性能研究

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α-磷酸锆(α-ZrP)作为一种新型多功能无机材料,具有良好的稳定性、化学活性和一些独特的结构性质,是近年来科学研究和应用的一大热点。同时,作为半导体,α-磷酸锆具有一定的光催化活性。但到目前为止,大多数磷酸锆晶体的光催化性能研究都集中在具有无定型结构的磷酸锆或形貌不规整的块状α-磷酸锆上。在此基础上,考虑到合成方法对光催化剂的晶体结构、能带结构、粒径尺寸、比表面积等有一定影响并进一步影响其光催化性能,本文探讨了合成方法对α-磷酸锆晶体光催化性能的影响并对其进行了改性研究。主要研究内容包括:(1)使用回流法、草酸法这两种传统合成方法与近年提出的较新颖的最小溶剂法,通过改变反应温度和反应时间分别制备了粒径分布范围窄而不同,结晶度、粒径大小可控的椭圆状、片状和球状α-磷酸锆。使用XRD、SEM、IR、BET等对三种方法制得的α-磷酸锆产物进行了对比。根据表征结果发现,三种方法制备的α-磷酸锆晶体的结晶度、晶粒尺寸和颗粒粒径均随反应时间和反应温度的增加而增大。其中,α-磷酸锆产物的结晶度、粒径大小排序为草酸法>回流法>最小溶剂法,样品的吸附性能与光催化性能的对比排序则为最小溶剂法>回流法>草酸法。在紫外光下光催化降解罗丹明B检测α-磷酸锆的光催化性能。结果表明,使用最小溶剂法制备的α-磷酸锆晶体的光催化活性优于其他两种方法的产物。其中,使用最小溶剂法在80℃下反应12小时制备的α-磷酸锆晶体光催化活性最好,反应70分钟后,罗丹明B的降解率达到99.60%。(2)使用一种温和的溶剂蒸发法将α-磷酸锆晶体与g-氮化碳纳米片进行复合制备了 C3N4-ZrP 纳米复合物。使用 XRD、SEM、IR、EDS、XPS 和 PL 等方法对 C3N4-ZrP纳米复合物的物相结构、形貌和光学性质进行了表征分析。根据表征结果发现,随着C3N4-ZrP质量比的增加,复合物样品的颗粒分散性增加,且g-C3N4与α-ZrP之间形成了有效的异质结构。在光催化罗丹明B降解实验中,所有C3N4-ZrP纳米复合物体系在光照18分钟后降解率均达到90%以上,然而,随着C3N4-ZrP质量比的增加,复合物的光催化效果先增强后减弱。其中,C3N4-ZrP 2:1纳米复合物具有最佳光催化性能,降解率达到99.95%。
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