磁性纳米材料（Magnetic Nanomaterials）是一种具有独特物理化学性质的纳米材料,引起了众多学者的研究兴趣,其中以生物医学应用为目标的探索性研究正在形成一个新的研究领域。磁性纳米材料应用于医学领域必须具备很多特性,包括生物相容性、不致癌、不致畸、不致突变和非抗原性。通过引入功能化基团,磁性纳米材料的水溶性和生物相容性可以得到改善,从而为其在生物医学领域的应用奠定了基础。目前,磁性纳米材料的制备方法和制备体系被不断创新。连续水热/溶剂热合成方法在纳米材料的制备中显示出极大的优势,在大批量制备方面该优势尤为突出。NiFe₂O₄纳米材料是一种三元体系的磁性材料,针对其制备方法的研究相对较少。连续溶剂热合成方法是否适合三元体系纳米材料的制备目前尚不清楚,本工作率先开展了这方面的研究,并取得了一些有价值的结果。目的:1.探讨连续溶剂热合成的制备条件与NiFe₂O₄磁性纳米材料粒径分布、单分散性和结晶化程度等性质之间的关系,优化最佳制备条件。2.通过表面改性实验,增强所得磁性纳米材料的水溶性和生物相容性。方法:1.连续溶剂热制备方法制备NiFe₂O₄磁性纳米材料的条件优化在该制备过程中,影响NiFe₂O₄磁性纳米材料性质的制备条件包括:连续溶剂热合成仪器的进料环境、反应物的配比、反应温度、反应时间和反应压强五个因素。其中,采用间歇式反应釜的制备方法,考察进料环境和反应物配比的影响;采用连续溶剂热的制备方法考察反应温度、反应时间和反应压强的影响。分别改变以上五种影响因素的反应参数,制备出磁性纳米材料。采用TEM、XRD和IR表征方法对所得磁性纳米材料的粒径分布、单分散性和结晶化程度进行分析,并优化出最佳制备条件。2.NiFe₂O₄磁性纳米材料的表面改性研究表面改性研究采用不同浓度的醋酸溶液做为表面改性试剂,利用离心和洗涤的方法洗去材料表面吸附的有机成分,使磁性纳米材料与表面改性试剂重新进行物理化学吸附,从而改变NiFe₂O₄磁性纳米材料表面的亲水亲油性,制备出在水中具备良好分散性的NiFe₂O₄磁性纳米材料。通过TEM、IR表征手段对表面改性结果进行分析,优化出最佳表面改性条件。结果:1.优化出连续溶剂热制备方法的最佳制备条件。制备出粒径为10±2 nm,在环己烷等非极性溶剂中单分散性良好,并且结晶化程度高的NiFe₂O₄磁性纳米颗粒。2.通过表面改性实验,成功将连续溶剂热方法制备的NiFe₂O₄磁性纳米材料从环己烷中分散转移到水中分散,增强了材料的水溶性。结论:1.进料环境:以乙醇作为连续溶剂热制备仪器升温阶段的溶剂,采用高浓度的反应物体系进行反应的进料环境最佳。2.反应物的配比:Ni源和Fe源的配比控制在1:2时,可得到组成为NiFe₂O₄的磁性纳米材料,改变Ni源和Fe源的配比可以制备出组分可调的磁性铁酸盐纳米颗粒。3.反应温度:反应温度控制在180～220℃时可制备出单分散性、粒径分布、结晶化程度等性质最佳的NiFe₂O₄磁性纳米颗粒。温度过高,纳米材料的粒径增大,直到成为宏观的固体颗粒材料;温度过低,不发生纳米晶的成核反应,无法获得纳米材料。4.反应时间:反应时间控制在30 min左右制备出的磁性纳米材料性质最佳。反应时间过长导致纳米材料粒径增大,反应时间过短导致纳米材料结晶化程度降低。5.反应压强:在本论文探讨的条件范围之内,反应压强对产物的性质没有造成影响。6.通过采用10 wt%的醋酸溶液对所得产物进行表面改性实验,可以制备出在水中单分散的NiFe₂O₄磁性纳米材料,为其在生物医药领域的应用奠定了基础。意义:目前有关纳米材料制备方面的报道集中在金属,金属合金,二元和三元金属氧化物方面,关于三元或以上组分纳米颗粒单分散性方面的研究较少。本研究首次采用连续溶剂热方法制备三元体系NiFe₂O₄磁性纳米材料,对制备条件与产物性质之间的关系进行了探讨,对其单分散性、粒径分布和结晶化程度进行了研究。采用连续溶剂热方法制备纳米材料为其大批量的工业化制备过程提供了参考性数据。通过表面改性实验增强了NiFe₂O₄磁性纳米材料的水溶性,为其在生物医学领域的应用奠定了基础。本研究对于丰富并全面理解磁性纳米材料的性质,具有重要的学术意义和社会价值。