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本论文以由直径在亚微米范围的电纺石墨化纤维（EGF）组成的石墨化纤维膜作为基底，通过后续的化学和物理方法在石墨化纤维上生长具有电化学电容活性的纳米线，制备了三类具有层次孔结构的三维复合纳米材料。这几类材料具有由亚微米纤维间微米级孔隙和纳米线间纳米级孔道组成的层次孔结构，同时还继承了基底电纺石墨化纤维膜的三维网状自支撑结构。这些独特的结构特点，不仅简化了电极的制作过程，同时提高了电活性物质的利用率、电极的快速充放电能力以及稳定性等。电化学测试表明这几类材料都具有良好的电化学电容性能，是优良的超级电容器电极材料。本论文主要包括以下三个方面的工作：1.以电纺石墨化纤维膜作为基底，通过苯胺原位化学聚合，在其上生长了聚苯胺（PANI）纳米线，制备了聚苯胺/石墨化纤维复合纳米材料（PANI/GF）。实验表明，当苯胺与过硫酸铵的浓度比为0.03M：0.0075M时，制备的复合材料PANI/GF-3具有最佳的形貌结构和电化学电容性能。当充放电电流密度为0.4A/g时，其比电容量达976.5F/g，在50A/g的大电流密度下，其比电容量仍能保持50.9%（497.4F/g）。在10A/g电流密度下，1000周期后，其比电容量仅衰减10.8%。2.以PANI/GF-3为原料，经不同温度碳化后得到一系列基于电纺石墨化纤维膜的碳/碳复合纳米材料。实验结果表明，碳化后各样品都呈现典型的双电层电容特征，快速充放电性能有了较大提高，其中700℃碳化的样品C700具有最佳的电化学电容性能。当充放电电流密度为0.5A/g时，其比电容量达到106.2F/g，在100A/g的大电流密度下，其比电容量仍能保持53.2%（56.5F/g）。3.以C700为原料，以KOH溶液浸泡活化，制备了一系列基于电纺石墨化纤维膜的活性碳/碳复合纳米材料。实验结果表明，0.1M KOH溶液为最佳活化剂；经0.1M KOH溶液浸泡，在不同温度下活化的样品其电化学电容性能均有较大提高，其中以600℃活化的样品AC600性能最佳。当充放电电流密度为0.5A/g时，其比电容量达到176.5F/g，在100A/g的大电流密度下，其比电容量仍能保持66.6%（117.6F/g），较活化前提高了108.1%。