本文以纳米γ-Al2O3粉末和活性炭粉为原料,采用碳热还原法制备AlON粉体。首先研究了原料球磨时f间、原料配比、升温速度、烧结温度及保温时间等工艺对AlON粉体物相组成、粒度和比表面积的影响规律,然后研究了AlON粉体的球磨改性工艺对其比表面积及粒度分布的影响规律。研究表明：球磨时间由12h增加到24h颗粒细化效果不明显；活性炭含量在5.4wt.%～5.8wt.%范围内时,均能获得单相AlON粉体；升温速度是影响合成粉末物相组成的关键因素之一,升温速度为10℃/min时,可得到的单相AlON,但以20℃/min升温时,合成产物中除主相AlON外还有残余Al2O3；提高烧结温度有利于碳热还原反应的进行,但是过高的温度会使粉料表层过度氮化成AlN:1750℃时,保温30min.60min和90min合成的粉末都为单相的AlON,而保温90min时粉饼表皮的粉末除了AlON相外还存在A1N相,即延长保温时间也有利于形成单相AlON,但是保温时间过长也会导致合成粉体表皮粉末中形成A1N。AlON粉体球磨改性工艺研究表明：转速为250r/min时,延长球磨时间可起到细化AlON粉体颗粒及调整粒度分布的效果,球磨时间达36h时所获得的AlON粉体具有细粒度、窄分布的粒度分布特征。