在低碳能源经济高速发展的时代下,超级电容器凭借优良的性能,受到了国内外研究者的广泛关注。电极材料很大程度上决定了超级电容器的性能。通常用于超级电容器的电极材料主要为三大类,分别是双电层电极材料,赝电容电极材料和电池型电极材料。但是,就目前的制备工艺,这些材料作为电极时,因其活性位点比较少,活性物质与基材的附着力差,易脱落等缺陷,导致实际电容值远低于理论电容值。此外,高效的电化学储能装置中,电子传递相（电极）与离子传递相（电解液）间界面作用具有非常重要的地位。鉴于此,本文主要提供一种用于超级电容器电极材料制备的策略—逐级生长、界面调控,并优化制备工艺参数,为高性能超级电容器提供一种新的制备思路。本文首次提出采用两步氧化法结合循环伏安（CV）法在泡沫铜（CF）上原位生长具有纳米结构的三维核壳铜基氧化物-钴镍海胆状双氢氧化物材料（CuO@CN LDH）。对两步氧化法制备铜基氧化物界面的影响因素进行探究,探讨优化空间结构的条件,并研究界面形貌结构与电化学性能。此外,优选实验条件,合成高性能的CuO@CN LDH电极材料,探究铜基氧化物界面的附着力,解释反应机理,并研究电化学性能。本主要工作结论如下:1、铜基氧化物界面预氧化的正交设计及性能研究。对两步氧化法之预氧化实验条件进行正交设计,探究预氧化实验中过氧化氢浓度和预氧化反应时间对铜基氧化物界面性能的主次影响。通过18种铜基氧化物材料在超声处理后的质量变化以及形貌变化,考察18种实验条件下生成的铜基氧化物界面的结构稳定性（抗脱落性能）。以面积比电容和脱落质量为指标,对18种铜基氧化物材料进行极差分析。结果表明,预氧化反应时间是影响铜基氧化物材料性能的主要因素,双氧水浓度是次要因素。与此同时,根据材料的X射线衍射图（XRD）和扫描电子显微镜形貌图（SEM）分析表明,不同条件下制备的铜基氧化物材料组成成分基本相同,但形貌差异性明显。铜基氧化物界面形貌是片层且紧密堆积的样品会更加稳定,脱落质量更少。结合正交数据分析以及铜基氧化层界面的微观形态分析,筛选出过氧化氢浓度为1 M,反应时间为30 min是制备氧化铜核/基材料的最优实验条件。2、两步氧化-循环伏安法制备高性能的@CuO@CN LDH电极材料（POCF@CuO@CNLDH）。采用最优的实验条件进行双氧水预氧化,随后强碱溶液氧化的两步氧化法,在泡沫铜上,逐级原位生长铜基氧化层（POCF@CuO）,显著提高了铜基氧化层界面的附着力。随后采用循环伏安法在铜基氧化层上沉积钴镍海胆状双氢氧化物（CN LDHs）,生成了核壳结构电极材料（POCF@CuO@CN LDH电极）。这种策略不仅显著地减少了负载活性物质的氧化物材料的脱落质量,而且有效地提高了材料的电化学性能。在三电极体系中,POCF@CuO@CN LDH电极,在电流密度为1 A g-1时,比电容高达4027.28 F g-1。此外,在电流密度从1 A g-1 到 20 A g-1 条件下,POCF@CuO@CN LDH 电极倍率性能为 74.86%,在 20 A g-1的条件下,经过10,000次循环后的电容保持率为80.84%,这些电化学性能明显优于直接强碱氧化再沉积生成的核壳型材料（OCF@CuO@CN LDH）的电化学性能。以POCF@CuO@CNLDH为正极,组装了一种非对称超级电容器装置,该装置在41.73 Wh kg-1的能量密度下,功率密度达到800.13 W kg-1,并且在5 A g-1的电流密度下,循环10000圈,电容保持率为73.17%。同时,当两个ASC器件串联时,可以点亮一个商用1W的发光二极管指示器4min。