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本文采用间歇反应器,在连续搅拌的条件下合成乳酸正丁酯。考察了固体酸Hβ沸石分子筛对酯化反应的催化性能,并在此基础上对Hβ沸石催化剂进行了一系列的改性,采用浸渍法制备了以Hβ为载体不同负载量的硅钨酸催化剂和磷钨酸催化剂。采用IR和TPD对催化剂的物化性质进行了表征,并在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。对实验条件如酯化时间、用料比、催化剂用量等进行了探索,提出了最佳的酯化条件。结果表明:Hβ的酯化性能主要是强B酸,负载杂多酸以后其酸性增强,B酸酸量增大。随着负载量的增加,负载催化剂的催化活性不断增加。负载量到40%时,具有较好的活性。优选出负载40%磷钨酸催化剂。
另外,在常压,343.15K~461.15K温度范围内,对负载型磷钨杂多酸催化乳酸与丁醇酯化合成乳酸丁酯反应的动力学进行了研究。结果表明,杂多酸催化合成乳酸丁酯的酯化反应为二级可逆反应。采用拟均相模型,对实验所得数据进行线性回归处理,得到了实验条件范围内该酯化反应的动力学方程及各动力学参数,动力学方程为:
r=-dCLA/dt=165.45e-44.45/8.314T(CLACBUOH—CBULCH2O/4.8567),(mol/min·l)