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近年来,随着农药的大量使用,其在果蔬中的残留以及对人类健康和环境造成的危害也越来越为人们所关注,因此建立一种分析果蔬中农药多残留的快速、简便、高效的检测方法具有重要的实践意义。液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)因适用范围广、灵敏度高、重复性好被广泛应用于当前果蔬中农药多残留检测本课题有针对性的以实际样品中能检测到的阳性农药为研究对象,结合固相分散萃取和固相萃取技术进一步完善相关检测技术,主要内容及结果如下：1.根据桃中检测到频率较高的31种农药作为目标分析物,参照QuEChERS前处理技术,以容易去皮的水果(桃)作为研究基质,联合LC-MS/MS作为分析工具定量测定桃中农药残留,并研究桃皮和桃肉中不同部位农药的含量分布。在检测的31种农药中,检出率较高的主要有多菌灵、甲基硫菌灵和毒死蜱。通过检出农药在果皮果肉中的残留分布和迁移概率分析,提出6种优选施用农药,有着较大的实际应用意义。2.针对基质复杂的生姜样品,结合固相萃取技术,建立了LC-MS/MS定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。本方法在固相萃取净化前添加一步提取液溶剂交换过程,除去部分乙腈共萃物中的极性组分,极大地改善了样品的净化效果,降低了基质干扰,成功解决了生姜中复杂基质影响农残检测的难题。3.有针对性的挑选实际样品中检测到的51种阳性农药为研究对象,考察它们在16种果蔬样品中的基质效应,同时探讨目标农药在不同品牌茶叶中基质效应的差异。综述了在LC-MS/MS分析测定中基质效应的消除和补偿方法,并将其应用到实际农残检测分析中,有效降低了基质效应对检测结果的影响。