随着人们物质生活水平的大幅度提高,越来越多的人开始注重生活的品质,其中水环境污染问题被提到了首要的位置。水环境的污染主要是随意的排放工业废水等原因造成的,工业废水中含有大量的重金属离子,而这些重金属容易富集并且难以降解,给生态环境和人类健康造成了极大的破环和严重的威胁。所以研究出可以准确快速的检测出某种具体的重金属离子的技术是非常有意义的。目前在重金属检测领域,电化学分析方法被应用的最为广泛,本文主要从提升测试重金属离子的灵敏度和特异的选择性,以及降低检测下限等方面考虑,分别制备了三种金属纳米复合材料,之后用其修饰工作电极检测四种重金属离子。本篇论文研究的主要内容如下:（1）银纳米颗粒与还原氧化石墨烯（AgNPs/RGO）的新型纳米材料首先利用水热法制备而成,之后采用SEM、XRD对材料进行形貌和结构的测试表征,使用循环伏安和交流阻抗法对材料进行电化学性能的测试。将制备好的新型纳米复合材料滴涂到工作电极（玻碳）的表面,利用电化学方波溶出伏安法对四种重金属离子（Cd（II）、Cu（II）、Hg（II）、Pb（II））进行单独和同时性的检测。实验结果表明AgNPs/RGO纳米材料涂覆的工作电极对Pb（II）的测试灵敏度是48.69μA/μM,且最低检测下限是0.141μM,而检测Cu（II）、Hg（II）、Cd（II）的灵敏度较Pb（II）低。同时测试四种重金属离子时发现Cd（II）、Hg（II）、Cu（II）浓度的变化对测试Pb（II）灵敏度的变化存在一定的影响,此外AgNPs/RGO修饰过的工作电极在循环耐久方面表现优良。（2）铜纳米颗粒与还原氧化石墨烯复合的新型材料首先利用水热法制备而成,之后不仅对CuNPs/RGO进行形貌表征,而且进行了电学特性测试。实验结果显示在还原氧化石墨烯的表面存在着大量的铜纳米颗粒,不仅增加了材料的比表面积,而且加快了电子的传递速率,从而提高了工作电极的电学性能。随后在电化学工作站上测试分析Cd（II）、Cu（II）、Hg（II）、Pb（II）,结果表明检测Cd（II）和Pb（II）,显示出了特定的选择性和高的检测灵敏度（66.3μA/μM、50.15μA/μM）,同时这两种离子之间存在一定的干扰情况。以汾河水为例,测试发现Pb（II）的回收率高达92.24%。（3）二氧化钛纳米管与金纳米颗粒复合的新型材料（Ti O₂NTs/AuNPs）是使用水热法制备而成的,并对TiO₂NTs/Au NPs纳米复合材料进行了形貌表征和电学特性测试,通过面扫描发现金纳米颗粒均匀的分布在独立的二氧化钛纳米管上。这种独特的结构特性导致了较高的比表面积、强的吸附能力、高速的带电粒子扩散渠道等优势。用其检测多种重金属离子,发现TiO₂NTs/AuNPs修饰玻碳电极对Cd（II）、Hg（II）有较高的选择性和检测灵敏度（213.19μA/μM、287.86μA/μM）,之后就Cd（II）、Cu（II）、Hg（II）浓度的变化对Pb（II）检测灵敏度进行了干扰性研究。最后对Hg（II）进行多次测试,发现TiO₂NTs/AuNPs修饰后的工作电极在循环耐久方面表现优良,电化学性能优越。