色谱技术与化学发光技术的联合应用，是现代痕量分析技术中一项非常活跃的、具有广阔前景的研究。目前，这种方法已经广泛运用于阴阳离子、生物分子、药物成分等的检测与研究工作，取得了极大的成功。 本工作的主要内容是将低压离子色谱技术与化学发光技术联合应用于阴阳离子的检测研究，目的是为了拓展低压离子色谱的应用范围。本论文包括两部分。 第一部分是综述。简要地介绍了低压离子色谱应用研究及其进展，并对近些年来化学发光技术与其它技术的联用工作加以评述。 第二部分是研究报告，主要利用低压离子色谱分离化学发光技术，检测一些阴阳离子，期冀提高被测物的检测灵敏度，并为低压离子色谱寻求了新的检测仪。主要内容如下： 1、低压离子色谱法测定三苯基膦中痕量氯离子 采用双柱低压离子色谱分离，电导检测了三苯基膦样品中的痕量氯离子。以Na₂CO₃作淋洗液，流动注射进样，优化色谱分离条件。方法线性范围为0.01～4mg／L，检测限（3σ）为5μg/l，对0.2mg／L和0.5mg／L氯的标准溶液进行11次平行测定，相对标准偏差分别为0.87％和1.19％。该方法用于三苯基膦样品中痕量氯离子的测定，并进行回收率实验，回收率为101.2％，结果满意。 2、低压离子色谱-化学发光联用在线检测水中痕量铜 报道了低压离子色谱分离化学发光在线检测铜离子。利用草酸作为色谱柱的洗脱液，研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响。测定Cu²⁺的线性范围为0.4～6mg／L，检测限为0.1mg／L。对浓度为1mg／L Cu²⁺进行11次平行测定，其RSD为3.2％。方法用于自来水及地表水中Cu²⁺的分析测定，获得满意结果。 3、低压离子色谱分离化学发光在线检测食品中痕量亚硝酸根 摘 要－＿ 在强酸介质中，水合亚硝酸与过氧化氢反应生成过氧化亚硝酸，随后过氧化＿ 亚硝酸氧化碱性鲁米诺产生化学发光。基于此，将低压离子色谱与化学发光联用＿ 检测亚硝酸根离子。在实验条件下，亚硝酸根离子浓度在范围内与发光强度呈良＿ 好线性关系 lxlo‘乙6X10“‘旮mL；检出限臼 O)为 sxlo－’咖卜相对标准偏差为 3．lO（n－11，lxlo”’舍mL NO。“人该方法用于食品中 NO／的测定，结果满意。－ 4、低压离子色谱分离化学发光在线检测过渡金属离子－ 研究了低压离于色谱分离－柱后鲁米诺化学发光检测方法，并分离测定了铜， （11）、钻（11）、铬（Ill）、铁（11）、锰（11）等 5种过渡金属离子。草酸－柠檬＿ 酸混合溶液作为低压离子色谱柱的洗脱液，LuminolH。O＊M社作为化学发光检测～． 体系，从而对过渡金属离于进行在线检测。测定的线性范围分别为哈／mL＊ Co门）： lxlo－9～lxlo－7；Cu（11）：lxlo”＊～6xlo ＊；Mn（11）：6xlo一8一4xl0－6；Fe（11）～ 3 xlo“8－5 xlo｛；Crtlll)：2．5 xlo－’－lxlo”‘。检坝限分另为（咖L）：CO（11）：8．5。10”‘’；＿－ Cu(l：8．sxlo“‘；Mn（11）：4．Zxlo“‘；Fe（l）：2．lxlo’‘；Cf（lll：2刀xlo”‘。利… 此法狈定了维生素 B口中 Co（I）以及人发样中 Cu（ID、Mn （l）、Cf（lll、Co（I）、＿ Fe门）等离子的含量，结果与原于吸收法所测值相一致。 5、低压离于色谱分离化学发光在线检测锌＊）和锅厂） 草酸－柠檬酸混合溶液作为洗脱液，通过低压离子色谱分离 ZnO卜 Cd（l＼． 柱后，根据碱性介质中，Zn门卜Cd八）可以抑制LuminolH。O广Cr（lll体系的化． 学发光反应的性质，建立了低压离于色谱分离－化学发光检测 Zn门X Cd门川的新－ 方法口狈定的线性范围分另为Zn（l ）：ZX10“＊～ZX10－＊g／iL；Cd（I）：6X10’＊～卜10－＊， 咖L。检狈限Zn（11）为l．6 xlo－’g／mL，Cd（11）为2．oxlo－’咖L。该法用于人发中－ Zn门卜Cd＊）含量测定，结果与原子吸收法所测值基本一致～