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目前国内湿法磷酸生产企业普遍面对磷矿石贫化带来的许多工艺问题,例如:湿法磷酸生产中反应活性差、石膏结晶困难、料浆过滤性能差、成品磷酸杂质含量高达不到肥料工业级的要求((MgO+Fe2O3+Al2O3)/P2O5≤5.0%,F/ P2O5≤2.0%)等。本文的研究目的就在于寻求新的工艺技术方案来解决上述问题。
本文在实验室中模拟了利用马边原生磷矿进行二水湿法磷酸工业生产的全过程。实验利用荧光光谱分析仪测定了马边磷矿的化学组成,其杂质指数达到34.40%,主要杂质氧化镁含量高达3.23%。实验利用MSMPR(Mixed-Suspersion Mixed-product Removeal)结晶反应器研究了硫磷混酸分解磷矿的工艺参数、磷石膏在高杂质条件下的结晶成长行为、铁镁铝等杂质对石膏结晶的影响及料浆的过滤特性等工艺问题,结果表明马边磷矿的优化的酸解反应工艺条件为反应温度100℃、矿浆细度(-100目)≥90%、液固比3:1、SO3浓度0.03~0.04g/ml、磷酸浓度26%P2O5,并通过扫描电子显微镜观察磷石膏的结晶形态,表明铁、铝、镁和氟杂质对结晶成长不利,但相互共生却有利于结晶聚积形成花球状晶团,易于过滤。
实验研究了两种适于工业化的粗磷酸净化方法:添加剂沉淀法和浓缩结晶沉淀法。实验讨论了添加剂沉淀法中沉淀发生剂、温度及磷酸浓度对杂质脱除效果的影响,找出了优化的操作条件是沉淀发生剂配方3#、温度60~70℃和酸浓24%P2O5,并分析了实验中磷损失的原因。实验测定了浓缩结晶法中磷酸淤渣的主要化学组成,同时提出了磷酸净化的两次沉降分离一次底流过滤的流程,并取得了工业运行参数,实现了工业化生产。该工艺中铁、镁、铝及氟杂质的脱除率均在70%以上,完全能满足高浓度肥料工业及一部分精细磷酸盐工业生产对优质湿法磷酸品质的要求。
本文的研究结论为利用马边磷矿为代表的高杂质中低品位磷矿资源生产适用于肥料工业使用的优质湿法磷酸提出了一种经济可行的技术路线。