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太阳能资源分布广泛并可无偿获取,使光伏发电成为新型能源的重要发展方向之一。因其发电组件具备建设周期短、安全可靠、布置灵活等优点得到了人们的青睐。硅作为光伏发电主要的基础材料,已占据市场90%以上的份额。冶金法提纯多晶硅具备投产建设速度快、提纯工艺流程短、成本较化学法低等优点,近年来发展迅速,受到国内外的广泛重视。 定向凝固是冶金法的核心。与中小型提纯相比,大型定向凝固的生产效率高,综合成本较低,但固液界面较难维持水平,晶粒不易保持垂直方向上的整齐排列,凝固和退火过程中裂锭的概率也较大,对温度场构建、设备用材、控制策略均提出了更高的要求。本文针对提纯体积达1000mm×1000mm×450mm硅锭的定向凝固提纯过程展开研究,提出一种适用于大型定向凝固的环形加热和非均匀散热方法,构建非均匀温度场,在保持界面水平的前提下加强自然对流,提高提纯效率,同时降低热应力。该方法不仅可以降低设备造价和提纯成本,还能减少加热元件对硅熔体的污染。本文以固液界面、硅温度场、流动场、热应力、凝固速率变化规律为研究对象,阐述该温度场的原理,并通过实验验证对提纯多晶硅的效用。具体内容如下: 定向凝固过程中,固液界面的形态对多晶硅晶粒尺寸和排列情况有直接的影响。水平上升的固液界面,不仅能提高杂质元素提纯效率,还能增加少数载流子寿命和电阻率,提高光伏电池的光电转换效率。通过数学建模求得界面形态的通用表达式,提出非均匀温度场定向凝固的理论基础,证明界面形态主要受坩埚侧壁热交换情况影响。通过实验研究不同热交换情况下的固液界面形态和硅锭质量指标。实验表明,水平界面的晶粒尺寸最大,微凸界面的杂质含量最低。 加热元件环形布置形成的温度场可加强自然对流,使富集在固液界面上的杂质加速扩散至液相表面,提高提纯效率并保持界面水平。通过建立温度场和流动场的数学模型,获得解析表达式,并采用数值研究验证和补充理论推导结果,阐述环形加热的原理,同时提出加热控制方法。 降低热应力是提高硅锭质量的直接手段。定向凝固和退火过程中如出现过大的热应力,将导致多晶硅缺陷增加,降低少数载流子寿命。通过研究凝固过程中硅锭热应力分布和变化情况,提出一种非均匀散热方法用以疏散热应力。相对于固相底部均匀散热的常规做法,该方法可降低平均应力约30%,并可采用较高的凝固速率进行晶体生长。另外,还通过理论推导求得退火过程的通用表达式和函数图像。 以大型定向凝固设备作为实验平台,构建非均匀温度场,采用理论研究获得的温度场控制规律为基础进行实验。所获硅锭尺寸为1000mm×1000mm×450mm,晶粒排列齐整,平均晶粒尺寸≥4mm2;硼(B)、磷(P)含量达到国标GB/T25074-2010规定的1级品等级,主要金属杂质指标稳定在1~2级品等级之间;少数载流子和电阻率指标则略低于主流GT炉产品。通过实验还修正了控制曲线。