硫化镉纳米粒子的形貌控制合成研究

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目的系统地研究溶液相有机包覆法制备镉硫化物纳米颗粒的实验过程和反应机制,完善对半导体硫化镉纳米粒子的几何尺寸和形貌的控制合成方法。方法在无水无氧反应条件下,利用油胺为溶剂,将单质硫和氯化镉混合加热保持保温,停止加热后冷水浴冷却至室温。反应产物使用无水乙醇分散,产生淡黄色悬浮沉淀。经离心分离、洗涤,得到黄色固体。真空干燥保存。实验中考察了单质硫和氯化镉的配比,以及加热温度的变化对反应产物尺寸和晶形的影响。结果使用油胺作为溶剂,通过有机金属前驱体热分解产物与单质硫反应,合成出了具有多种几何结构(正方体、截角八面体、斜长方体)、粒径均匀的硫化镉纳米粒子。使用扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线晶体衍射等分析方法测定了硫化镉纳米粒子的晶体形态和晶体结构,并利用紫外吸收光谱和荧光发射光谱表征了这些纳米材料的光学特性。结论本论文探索了两种不同的合成方法中多种反应条件对硫化镉纳米颗粒尺寸和形貌的影响,考察了反应温度、镉与硫的摩尔配比等因素对硫化镉纳米晶体的生长、晶化、以及形貌的控制。实验中发现虽然硫化镉纳米粒子在140℃下已经可以成核生长,但是直至170℃时硫化镉才能形成较为完整的纳米晶体结构。镉与硫的摩尔配比会显著影响硫化镉纳米材料的晶体外形,这可能是由于过量的硫原子择优吸附在硫化镉纳米晶体的某些晶面上所导致的不同晶面的生长速率产生了差异。在实验中精确表征了所合成的纳米粒子的晶体形态、晶体结构和光学特性,观察到由于量子尺寸效应导致的硫化镉纳米粒子的带边吸收峰和发射峰蓝移的现象,并从中推断出样品中纳米颗粒尺寸分布和成晶性的特征。
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